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02十二月2025玉溪师范学院化学与环境科学系

2、ExperimentTruth咖啡因是一种生物碱,以丹宁酸盐的形式存在于茶叶中,该盐可溶于乙醇等溶剂。故先用乙醇连续提取,再以生石灰中和丹宁酸使咖啡因游离出来,最后用升华法纯化以制取纯品。一茶叶的成分:1生物碱:咖啡碱(1-5%)溶于80℃热水、乙醇、乙醚、氯仿可可豆碱(0.05%)难溶于冷水和乙醇。茶碱(极少)微溶于冷水,易溶于氯仿。2鞣酸:酸性,用生石灰除去。3色素:不升华4纤维素:不溶于乙醇。5蛋白质:加热变性。茶叶中含有多种生物碱,其主要成分为咖啡碱(又名咖啡因),约占1%~5%。咖啡因为绢丝光泽的无色针状结晶,熔点:235℃,难溶于石油醚。2007.032玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

100℃时,120℃升华显著:咖啡碱·H2O失去结晶水,并开始升华咖啡碱;178℃时升华很快:咖啡碱继续升华针状晶体(粗咖啡因中还有其它生物碱等杂质,可升华提纯)2、ExperimentTruth氯仿和热苯溶解度较大,但毒性大,故不采用,水和乙醇溶解度相等,但水沸点高,后处理麻烦,故采用乙醇萃取,然后中和升华。此外也可以用碱液萃取(直接萃取出咖啡因),再用氯仿从水溶液中萃取,最后蒸去溶剂以获取咖啡因。含结晶水的咖啡因乃无色针状晶体。Coffeine,学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林APC等药物的组分之一。结构式如图咖啡因易溶于氯仿(12.5%),苯(5%),水(2%),乙醇(2%)等。2007.033玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

(1)可可豆碱(3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤)茶叶中含0.05%,无色针状结晶,熔点:342~343℃,290℃升华,溶于热水、难溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。(2)茶碱(1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤)茶叶中含微量,白色微小粉末结晶熔点:373℃,易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。2、ExperimentTruth2007.034玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

3、ExperimentReagentandApparatusApparatus:250mL烧瓶、锥形瓶、温度计、冷凝管、蒸馏头、布氏漏斗、抽滤瓶、150mlSoxhlet提取器、滤纸、三角漏斗。Reagent:茶叶、乙醇、生石灰、95%乙醇、浓盐酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、2007.035玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

4、ExperimentProcess1、Processone:extraction2、Processtwo:qualitativeanalysis3、Processthree:extractionofCoffeineor:qualitativeanalysisofCoffeine2007.036玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

【Note:】1.Soxhlet脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造成损失。5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。6、升华过程中要控制好温度。若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。2007.037玉溪师范学院化学与环境科学系柴跃东

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