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2.7.2pH值1、比色法(colorimetricmethod)2、玻璃电极法我国分别颁布工业“废水”最高排放浓度pH=7.0-8.5,生活饮用水和地面水环境质量标准规定pH=6.5-8.5之间,天然水pH=6-9。2、玻璃电极法以饱和甘汞电极(mercurouschlorideelectrode)为参比,以pH玻璃电极(glasselectrode)为指示电极组成原电池,在25℃下,每变化1个pH单位,电位差变化59.1mv,将电压表的刻度变为pH刻度,便可直接读出溶液pH值,温度差异可通过仪器上补偿装置进行校正。2.7.3溶解氧(DO)(一)定义溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。(二)测定方法:1、碘量法(清洁水样)2、修正碘量法(受污染地面水和工业废水)3、氧电极法(受污染地面水和工业废水)水中溶解氧低于3-4mg/L时,许多鱼类呼吸困难,继续减少,则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上Mn2+Mn4+原理:碱性介质DO酸性介质I-Na2S2O3滴定返回1、碘量法(DO)I2返回叠氮化钠修正法消除亚硝酸干扰2NaN3+H2SO4=2NH+Na2SO4NH3+HNO2=N2O+N2+H2O注意!NaN3剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化高锰酸钾修正法2、修正碘量法(DO)聚四氟乙烯薄膜电极极谱型原电池型电极探头电流放大高纯铅阳极玻璃碳阳极阴极:O2+2H2O+4e=4OH-阳极:4Ag++4Cl-=4AgCl+4e反应外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关I=KC(I∝C)返回3、氧电极法(DO)极谱型氧电极的
结构示意图极谱型氧电极的
结构示意图溶解氧测定仪
原理示意图2.7.4氰化物适用地表水和废(污)水(硝酸银滴定法)氰化物的测定1、异烟酸-吡唑啉分光光度法(1)试剂及原理(2)介质中性(弱酸性)(3)检测范围0.004mg/L—0.25mg/L返回(三)分光光度法CN-CNCl戊烯二醛兰色染料:氯胺T(o)异烟酸H2O水解吡唑酮(缩合)(638nm)(1)试剂及原理CN-CNCl戊烯二醛紫色染料:580nm氯胺T(o)吡啶巴比妥酸(缩合)(2)介质中性(弱酸性)(3)检测范围0.002mg/L—0.45mg/L返回2、吡啶-巴比妥酸分光光度法(三)分光光度法2.6.1、铝(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)(二)间接火焰原子吸收法1、方法原理I=aCb式中:I—发射特征谱线的强度;C—被测元素的浓度;a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数;b—自吸系数,b≤1。2、仪器装置(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(一)电感耦合等离子体原子发射光谱电感等离子体发射光谱仪示意图1.进样器;2.ICP焰炬;3.分光器;4.光电转换及测量部件;5.微型计算机;6.记录仪;7.打印机;8.高频电源;9.功率探测器;10.高频整流器电感耦合等离子体焰炬示意图1.感应圈;2.冷却器;3.辅助气;4.炬管;5.试样载气(一)电感耦合等离子体原子发射光谱3、测定要点(1)水样预处理:测定溶解态无素,采样后立即用0.45μm滤膜过滤,取所需体积滤液,加入硝酸消解。测定元素总量,取所需体积均匀水样,用硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持5%的硝酸酸度。(2)配制标准溶液和试剂空白溶液。(3)测量在pH4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及有a-吡啶基-p-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下,Al与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换,反应式如下:Cu(Ⅱ)-EDTA+PNA+A13+一Cu(Ⅱ)-PNA+Al(Ⅲ)-EDTA生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被氯仿萃取,分离后,将水相喷人原子吸收分光光度计的空气-乙炔贫燃焰,测定剩余的铜,从而间接测定
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