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卡尔费休滴定法测定水含量

一、方法概要

样品中最多含有100mg的水，溶解或分散在合适的液体中，用卡尔费休试剂滴定，该试剂包括碘、二氧化硫、有机碱和溶剂(通常是醇，如甲醇、乙二醇)。滴定终点用铂电极电位确定，铂电极感知当碘被二氧化硫降低时，细胞电阻的急剧变化。

清洗电极

清洗电极

二、试剂和材料

2.1除非另有说明，参考水是指规范DI193中II型和III型定义的试剂水。

2.2卡尔·费休试剂。

2.3水标准试剂：(1mL=mgH2O)。

2.4酒石酸钠：研磨成细粉(最好在密封球磨机中过夜)，并将研磨后的物料储存在有塞的瓶中。如果对其含水量有疑问，在155℃±5℃的烤箱中干燥2g-3g的样品至恒定重量(至少4h)。

2.5冰醋酸。

2.6乙二醇单甲醚：最大含水量0.1%。

清洗电极

清洗电极

二、试剂和材料

2.7甲醇：最大含水量0.15%。

2.8吡啶：最大含水量0.1%。

7.8无水二氧化硫。

2.9混合溶剂：用于溶解各种样品。

2.9.1甲醇-氯芬(1+3)，用于液体石油产品。

2.9.2甲醇-水杨酸：将150g水杨酸溶解在1L甲醇中，用于溶解胺。

2.9.3吡啶-乙二醇(1+4)：用于含有羰基的化合物。

2.9.4吡啶-甲醇