第3节气相色谱法.pptVIP

(4)固定液的相对极性规定：强极性的β，β’—氧二丙睛的相对极性为100，非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零。选一个物质对，如丁二烯和正丁烷，分别在β，β’—氧二丙睛固定液柱、角鲨烷固定液柱和待测固定液柱上测定所选物质对的相对保留时间，并取其对数（12—29）*第29页，共44页，星期日，2025年，2月5日然后根据下式求得被测固定液的相对极性Px：(12—30)各种固定液的相对极性都落在0～100之间,固定液的相对极性分为五级，每20为一级，0、+1级称为非极性固定液，+2级为弱极性固定液，+3级为中等极性固定液，+4、+5级为强极性固定液。选择固定液的具体方法P227*第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日四、定性、定量分析qualitativeandquantitativeanalysisinchromatograph一、色谱定性分析qualitativeanalysisinchromatograph确定色谱图上每一个峰所代表的物质。二、色谱定量分析quantitativeanalysisinchromatograph求出混合样品中各组分的百分含量W（%）*第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日第3节气相色谱法*第1页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、气相色谱仪器

gaschromatographicinstruments*第2页，共44页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪器*第3页，共44页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪器*第4页，共44页，星期日，2025年，2月5日气相色谱结构流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱;9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统*第5页，共44页，星期日，2025年，2月5日结构流程*第6页，共44页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪主要部件1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。*第7页，共44页，星期日，2025年，2月5日2.进样装置进样器+气化室气体进样器（六通阀）：液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；*第8页，共44页，星期日，2025年，2月5日气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用，保证色谱峰有较小的宽度。*第9页，共44页，星期日，2025年，2月5日3.分离系统（色谱柱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。气-固色谱：固体吸附剂气-液色谱：固定液+担体柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。*第10页，共44页，星期日，2025年，2月5日4.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要参数；气化室、色谱柱、检测器三部分在操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；色谱柱：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；*第11页，共44页，星期日，2025年，2月5日5.检测系统色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；电子捕获检测器、火焰光度检测器；*第12页，共44页，星期日，2025年，2月5日检测器特性检测器类型浓度型检测器：