仪器分析技术指南.pptxVIP

仪器分析技术诚实守信严谨治学

色谱法的由来和分类色谱分离原理色谱图及相关术语01.方法认知气相色谱仪的基本结构气相色谱仪工作流程气相色谱仪的维护和保养高压载气钢瓶的使用及注意事项02.仪器认知和操作样品前处理色谱测定条件的选择色谱定性定量方法03.实验技术气相色谱分析法酒中乙醇的检测蔬菜中有机磷类农残检测水质苯系物含量的检测04.应用实例

02.气相色谱仪仪器认知和操作

对色谱仪工作室的要求1.分析室周围不得有强磁场、易燃及强腐蚀性气体。2.室内环境温度应在5～35℃范围内，湿度不大于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的最好安装空调。3.准备好能承受整套仪器、宽高适中、便于操作的工作平台。一般以水泥平台较佳（高0.6～0.8m），平台不能紧靠墙，应离墙0.5～1.0m，便于接线及检修。4.供仪器使用的动力线路容量应在10kVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长0.5～1.0m的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，要求接地电阻小于1Ω。建议电源和外壳都接地，这样效果更好。

色谱仪使用注意事项1.操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。2.在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防损坏进样器。3.进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。4.取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2～3次以避免样品间的相互干扰。

色谱仪使用注意事项5.直接进样时，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干扰。6.含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能直接分析，要经过处理后方可进行分析。7.检测器温度不能低于柱出口温度，否则会污染检测器进样口。温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

气相色谱仪的维护与保养1.气路系统：首先必须了解气路系统的结构，经常检查气路系统是否漏气，在调节稳压阀、针形阀及稳流阀时，均必须缓慢进行；各阀的进出气口不能接反；应保持流量计本身的清洁，若有灰尘等要及时进行清洁。不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。

气相色谱仪的维护与保养2.进样系统：要经常清洗汽化室的进样口，以防仪器长期使用而导致进样口管道堵塞，所用的清洗剂一般是丙酮或蒸馏水，清洗完后，必须立即吹干。微量注射进样器在使用前均要用丙酮等溶剂进行清洗，以防止样品污染；严禁微量注射进样器的针尖在高温下工作，更不准用火直接烧烤。六通阀在使用时应严禁带有小颗粒固体杂质的气体进入，六通阀在使用一段时间后，应及时卸下进行清洁。

气相色谱仪的维护与保养2.进样系统-隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。安装更换隔垫时不要拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。

气相色谱仪的维护与保养2.进样系统-衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，如果衬管长时间未更换或未正确使用会导致峰形变差、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

气相色谱仪的维护与保养3.色谱柱的维护：色谱柱是气相色谱仪的心脏，其状况如何直接关系到分离、分析结果的准确度和精密度，因此应特别注意色谱柱的保护。色谱柱必须在其适宜的温度范围内使用，严禁超过最高使用温度时使用；测定结束后，应保持载气持续通入一段时间；若暂时不用，应将两端密封，以免污染；柱子老化时，要及时用载气使其再生，如果再生效果不好，则应重新制备色谱柱，且严禁将老化的色谱柱与检测器连接，以免对检测器造成污染。4.温度控制系统：一般来说，温度控制系统的维护与保养比较容易。在各种操作温度未达到平衡之前，要将氢气和空气源关闭，防止在检测器内积水，不用时，指示灯要关闭。经常对温度控制系统的工作性能进行检査，一般每月需要检査一次。

气相色谱仪的维护与保养5.检测系统：各种仪器所带的检测器不尽相同，在使用过程中，可根据不同的检测器进行维护。检测器必须保持清洁，用后要及时进行清洗；检测器灯有一定的使用寿命，不用时不要打开；对于氢火焰离子化检测器，必须用纯度99.99%以上的N2或H2作为载气，必须在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速条件下工作。对于热导检测器，要求载气与样品中不含有腐蚀性的物质，桥电流不允许超过额定值。对于电子捕获检测器，必须使用纯度99