T_CSTM 00779-2023 钒钛磁铁矿硒量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法.docxVIP

ICS77.100CCSH11

团体标准

T/CSTM00779—2023

钒钛磁铁矿硒量的测定

氢化物发生—原子荧光光谱法

Vanadiumtitaniummagnetite—Determinationofseleniumcontent—

Hydridegeneration—Atomicfluorescencespectrometry

2023-12-22发布2024-03-22实施

中关村材料试验技术联盟发布

I

T/CSTM00779—2023

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部份：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部份：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）提出。

本文件由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会（CSTM/FC20）归口。

T/CSTM00779—2023

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钒钛磁铁矿硒量的测定氢化物发生—原子荧光光谱法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了氢化物发生—原子荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的硒（Se）量的方法。

本文件适用于钒钛磁铁矿中硒量的测定，测定范围（质量分数）为0.1μg/g~1μg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法

GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T21191原子荧光光谱仪

GB/T42346钒钛磁铁矿综合利用术语和定义

3术语和定义

GB/T42346界定的术语和定义适用于本文件。

4方法概述

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸消解，在盐酸溶液中六价硒被还原为四价硒。四价硒与硼氢化钾反应生成气态氢化物，以氩气作载体，将硒的氢化物带入到原子化器，在氢火焰下将硒原子化，用硒高强度空心阴极灯为激发光源，发射硒元素的特征谱线，以原子荧光光谱仪测量硒的荧光强度，按标准曲线法计算试样中硒的含量。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水符合GB/T6682—2008中4.1规定的一级水。

5.2氢氧化钾（KOH）。

5.3三氯化铁（FeCl3·6H2O）。

5.4盐酸（HCl）优级纯。

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5.5硝酸（HNO3）优级纯。

5.6氢氟酸（HF）优级纯。

5.7高氯酸（HClO4）优级纯。

注：危险——高氯酸是强氧化性物质！

5.8无硒硫酸：量取200mL硫酸(ρ≈1.84g/mL）于500mL烧杯中，加入1g溴化钠，于高温电热板上加热冒烟直到硫酸变为无色，取下冷却，移入磨口玻璃瓶中备用。

注：危险——在提纯硫酸时操作不当容易引起烧伤！

5.9无硒硫酸溶液（1+1）：量取50mL去硒硫酸（5.8）缓慢加到50mL水中，混匀。

注：危险——硫酸（1+1）稀释时操作不当容易引起烧伤！

5.10盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸（5.4）缓慢加到50mL水中，混匀。

5.11硝酸溶液（1+1）：量取50mL硝酸（5.5）缓慢加到50mL水中，混匀。

5.12盐酸溶液（1+9）：量取10mL盐酸（5.4）缓慢加到90mL水中，混匀。

5.13硝酸溶液（1+9）：量取10mL硝酸（5.5）缓慢加到90mL水中，混匀。

5.14硼氢化钾溶液（p=20g/L）：准确称取5g氢氧化钾（5.2），置于1