T_CSTM 00757-2021 稀土合金 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docxVIP

ICS77.120.99CCSH14

团体标准

T/CSTM00757-2021

稀土合金钙含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Rareearthalloys—Determinationofcalciumcontent—

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2021-08-04发布2021-11-04实施

中关村材料试验技术联盟发布

I

T/CSTM00757—2021

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。

T/CSTM00757—2021

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稀土合金钙含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定稀土合金中钙含量的方法。

本文件适用于稀土合金中质量分数为0.5%～6.0%的钙含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料用硝酸、氢氟酸分解，冒高氯酸烟赶氟，制成盐酸试液。将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于波长422.7nm处测量钙的吸光度，通过校准曲线计算钙的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。

5.1硝酸，p约1.42g/mL。

5.2硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+1。

5.3盐酸，ρ约1.19g/mL。

5.4盐酸，ρ约1.19g/mL，稀释为1+1。

5.5氢氟酸，p约1.15g/mL

5.6高氯酸，p约1.67g/mL

5.7氯化锶溶液，100g/L

称取10g氯化锶，置于100mL烧杯中，加入20mL水溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

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5.8氯化钾－抗坏血酸溶液，10g/L

称取1.0g氯化钾和1.0g抗坏血酸，置于100mL烧杯中，加入20mL水溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。

5.9铁溶液，4mg/mL

称取19.3g三氯化铁（FeCl3·6H2O），置于500mL烧杯中，加200mL水，10mL盐酸（见5.3）。溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含4mg铁。

5.10稀土溶液，4mg/mL

称取4.79g经提纯的混合稀土氧化物，置于500mL烧杯中，加10mL盐酸（见5.3）溶解后，加200mL水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含4mg稀土。

注：可用草酸稀土沉淀提纯，并经900℃灼烧过的混合稀土氧化物配制。

5.11钙标准溶液

5.11.1钙储备溶液，500μg/mL

称取1.2487g碳酸钙（质量分数不小于99.9%，预先在105～110℃烘干2h并冷却至室温），置于250mL烧杯中，加50mL水、10mL盐酸（见5.4），待碳酸钙完全溶解后，加热煮沸，冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含500μg钙。

5.11.2钙标准溶液，50μg/mL

移取25.0mL钙储备溶液（5.11.1）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50μg钙。

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