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2025版化学检验工高级工考核题库及答案

一、基础知识与理论题（共30题）

1.选择题（每题2分）

（1）配制0.1000mol/L的NaOH标准溶液时，若称取的NaOH固体含有少量Na2CO3杂质，会导致最终标定的浓度（）。

A.偏高B.偏低C.无影响D.无法确定

答案：B（Na2CO3与HCl反应的摩尔比为1:2，而NaOH为1:1，相同质量下Na2CO3消耗HCl更少，导致标定NaOH时消耗HCl体积偏大，计算浓度偏低）

（2）在原子吸收光谱分析中，空心阴极灯的主要作用是（）。

A.提供连续光谱B.发射待测元素的特征谱线C.激发样品原子D.消除背景干扰

答案：B（空心阴极灯通过阴极溅射和气体放电，发射待测元素的锐线光谱，是原子吸收的光源核心）

（3）高效液相色谱中，若流动相极性大于固定相极性，该色谱模式属于（）。

A.正相色谱B.反相色谱C.离子交换色谱D.凝胶色谱

答案：B（反相色谱固定相极性弱于流动相，正相色谱反之）

2.判断题（每题1分）

（1）使用pH计时，玻璃电极在使用前需用蒸馏水浸泡24小时以上，目的是活化电极表面的水化层。（）

答案：√（玻璃电极的水化层是氢离子响应的关键，浸泡可确保膜表面充分水化，稳定电位）

（2）重量分析法中，沉淀的陈化过程是为了减少后沉淀现象，提高沉淀纯度。（）

答案：√（陈化时小颗粒溶解、大颗粒长大，减少吸附杂质，同时后沉淀的杂质因溶解度低不易析出）

（3）气相色谱中，分离非极性物质时，应选择极性固定液，沸点低的先出峰。（）

答案：×（分离非极性物质应选非极性固定液，按沸点由低到高出峰；极性固定液适用于极性物质分离）

3.简答题（每题5分）

（1）简述EDTA配位滴定中，金属指示剂的作用原理及应满足的条件。

答案：作用原理：指示剂（In）与金属离子（M）形成有色络合物（MIn），其颜色与指示剂本身颜色不同。滴定终点时，EDTA（Y）夺取MIn中的M，释放In，溶液颜色由MIn色变为In色。

应满足条件：①MIn与In颜色差异明显；②MIn稳定性略低于MY（lgKMY-lgKMIn≥2）；③指示剂不与M发生封闭或僵化现象；④指示剂在滴定pH范围内稳定。

（2）说明原子吸收光谱中，背景干扰的主要来源及消除方法。

答案：来源：①分子吸收（火焰中未离解的分子对特征谱线的吸收）；②光散射（火焰中固体颗粒对光的散射）；③基体效应（样品中其他组分对原子化效率的影响）。

消除方法：①氘灯背景校正（连续光源校正分子吸收和散射）；②塞曼效应背景校正（利用磁场分裂谱线区分原子吸收与背景）；③选择次灵敏线减少背景吸收；④加入基体改进剂（如氯化铵抑制NaCl的分子吸收）。

二、仪器操作与技能题（共20题）

1.操作分析题（每题8分）

（1）某实验室使用高效液相色谱测定样品中苯甲酸含量，出现基线漂移（0.5mV/h），可能的原因及解决措施有哪些？

答案：可能原因及措施：

①流动相脱气不彻底（气泡进入系统）：重新超声或氦气脱气15-20分钟；

②柱温不稳定（柱温箱温度波动＞0.5℃）：检查柱温箱温控系统，确保温度恒定；

③流动相组成变化（梯度洗脱时比例阀故障）：校准比例阀，使用高纯度溶剂；

④检测器光源老化（紫外检测器灯能量下降）：更换新灯并进行基线校正；

⑤色谱柱污染（柱内残留强保留物质）：用强溶剂（如甲醇-水90:10）冲洗色谱柱30分钟。

（2）使用原子吸收光谱测定水样中铅含量时，火焰法灵敏度不足（吸光度＜0.1），需提高灵敏度，可采取哪些措施？

答案：①改用石墨炉原子化（灵敏度比火焰法高3-4个数量级）；②优化火焰类型（如使用富燃火焰，增加铅原子化效率）；③调整燃烧器高度（使光束通过原子浓度最高的火焰区域）；④富集样品（如用APDC-MIBK萃取铅，提高进样浓度）；⑤选择更灵敏的谱线（如铅的217.0nm线比283.3nm线灵敏度高约2倍）。

2.故障排查题（每题7分）

（1）气相色谱仪开机后，检测器（FID）无法点火，可能的原因及排查步骤是什么？

答案：可能原因及排查：

①氢气/空气流量比例不当（氢气不足或空气过量）：检查氢气压力（0.1-0.15MPa）、空气压力（0.3-0.4MPa），调整比例至H2:Air≈1:10；

②点火线圈故障（无点火电流）：用万用表检测点火线圈电阻（正常约10-20Ω），更换损坏线圈；

③检测器温度过低（＜100℃时水蒸气冷凝）：设置检测器温度＞120℃，待温度稳定后再点火；

④喷嘴堵塞（样品残留或杂质堆积）：关闭载气，拆