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实验五丙烯酸树脂乳液的制备
皮革涂饰是指在干燥和整理后的皮革表面施涂一层有色或无色的天然或合成高分子薄膜的操作过程,涂饰是美化皮革外观质量的重要操作,对提高皮革的附加值能够起到锦上添花的作用。在涂饰层材料构成中的对其性能起主要作用的成分是成膜剂,目前成膜剂常用的有:蛋白质、乙烯基树脂、聚氨酯及硝化纤维等材料。
丙烯酸树脂是是一种常用的乙烯基树脂皮革涂饰成膜剂,它与皮革的粘结力强,具有良好的成膜性能,成膜透明、柔软有弹性,与其它成膜剂的相溶性好,广泛应用于各种皮革的涂饰生产过程中。
一、原理
乙烯基单体在引发剂和乳化剂的作用下,进行乳液聚合。反应初期形成单体(M)在水中分散液,每个单体(M)分散液滴就是一个本体聚合的场所,其中发生着链的引发、链的增长以及链的终止等反应。随着反应的进行,单体在水中分散液会逐渐形成M/P胶乳,反应后期M/P胶乳也转变为P胶乳。
二、化学试剂
丙烯酸化学纯
丙烯酸甲酯化学纯
丙烯酸丁酯化学纯
丙烯腈化学纯
丙烯酰胺化学纯
N—羟甲基丙烯酰胺化学纯
过硫酸铵化学纯
乳化剂OP化学纯
十二烷基硫酸钠化学纯
三乙醇胺化学纯
甲醛化学纯
三、主要仪器
衡速搅拌机1套
控温仪1套
电炉1台
水浴锅1个
三口烧瓶(500mL)1个
玻璃冷凝管1支
滴液漏斗(250mL)3个
温度计(0~100)1支
100mL、50mL烧杯各1支
pH试纸(1~14)
四、实验方法
(1)单体配比
丙烯酸丁酯70
丙烯酸甲酯20
丙烯腈4
丙烯酸2
N—羟甲基丙烯酰胺4(丙烯酰胺3+甲醛2.8)
十二烷基硫酸钠1.2
乳化剂OP0.5
过硫酸铵0.3
蒸馏水230
(2)方法
丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸单体称量后混合均匀备用。
N—羟甲基丙烯酰胺称量后用20mL水溶解备用。
过硫酸铵称量后混合用30mL水溶解备用。
在带有搅拌的三口烧瓶(干净)中加入蒸馏水180mL、十二烷基硫酸钠、乳化剂OP、1/4的混合单体和1/4的交联剂水溶液,升温搅拌乳化。升温至70~75℃时(保持此温度)并用滴液漏斗缓慢滴加过硫酸铵水溶液25mL(要求1h内加完),15min后分别用滴液漏斗缓慢滴加3/4的混合单体和3/4的交联剂水溶液(要求1h内加完),此时温度保持在75~82℃,加完混合单体和3/4的交联剂水溶液后在80±2℃保温搅拌反应1.5h。然后加入5mL过硫酸铵水溶液并升温至85℃搅拌30min,降温至50℃后用少量的三乙醇胺水溶液(浓度30%)调节pH=5.5~7即可过滤出料。
五、实验要求
1、引发反应初期是否有自动加速现象
2、反应过程中乳液外观的变化
六、问题讨论
1、单体之间的配比对成膜性能有何影响?
2、反应后期的二次引发聚合有何优点?
3、用三乙醇胺中和对成膜性能为什么有利?
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