《无机及分析化学》课件——11.4质谱法.pptxVIP

质谱法主讲人易玉英

知识点讲解内容质谱法的概述质谱仪及其工作原理质谱图质谱中的主要离子质谱法的应用

质谱法(MS)是采用一定手段使被测样品产生各种离子，在电场和磁场的作用下，这些离子按照离子质量大小依次排列而成的图谱被记录下来，称为质谱图，然后以此为基础来进行分析的一种方法。所用仪器是质谱仪。质谱图中的每个峰表示一种质荷比（m/z)的离子，峰的强度表示该种离子的多少，所以，可以根据质谱峰的位置、强度等信息进行定性、定量和结构分析。一、质谱法的概述

质谱分析的基本过程01将样品气化，然后导入离子源，样品分子在离子源中被电离成分子离子，分子离子再进一步裂解，生成各种碎片离子；02各种离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质荷比(m/z)的大小依次进入检测器检测；03记录各离子质量及强度信号即可得质谱图；04根据质谱图对待测物进行解析。

质谱法具有以下特点01样品用量少一般分析样品仅需1μg甚至更少，检出限可达10-14g。这为痕量的分析带来了极大的方便。02分析速度快,一般几秒钟就可以完成一个复杂样品的分析。03分析范围广可对气体、液体、固体进行分析。04灵敏度高，精密度好。

二、质谱仪及其工作原理质谱仪主要有单聚焦和双聚焦两大类型。一般由进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制与数据处理系统等部分构成

三、质谱图质谱仪记录下来的仅是各种正离子的信号，而负离子及中性碎片离子由于不受磁场的作用，或在电场中往相反方向运动，所以在质谱图中均不出峰。常见的质谱图右图所示，称为棒图。

右图是以摄谱方式获得的质谱图，以质荷比m/z为横坐怀，离子的相对丰度为纵坐标。相对丰度又称为相对强度。其中最强离子的强度定为100%，称为基峰。以此最强峰的高度去除其他各峰的高度，所得分数百分比即为各离子的相对丰度（相对强度）。三、质谱图

一定的化合物，各离子强度是一定的，因此，质谱具有化合物的结构特征。质谱图主要用来确定分子量、鉴定化合物、推测未知物的结构、测定分子中Cl和Br的原子个数等。三、质谱图

四、离子类型质谱中出现的离子类型主要包括分子离子、碎片离子、亚稳离子、同位素离子、复合离子、多电子离子等。01有机化合物分子在电子轰击下失去一个电子所形成的离子称为分子离子，相应质谱峰称为分子离子峰。分子中不含Cl、Br、S时，分子离子峰一般出现在质谱图的最右侧。分子离子是化合物失去一个电子形成的，因此，分子离子的质量就是化合物的分子量。分子离子

四、离子类型02质谱图中低于分子离子质量的离子都是碎片离子。其产生是由于分子离子在离子源中进一步裂解，发生化学键的断裂和重排，其相对丰度随其稳定性的增强而增大。碎片离子03离子在离开离子源到达检测器之前的飞行过程中，发生分解而形成低质量的离子称为亚稳离子。亚稳离子

大多数元素都是由具有一定自然丰度的同位素组成，这些元素形成化合物后，其同位素就以一定的丰度出现在化合物中，因此在质谱图中会出现比主峰高1个以上质量数的小峰。我们把含有同位素的离子称为同位素离子。相应的质谱峰称为同位素离子峰。四、离子类型04同位素离子

五、质谱法的应用材料成分分析：检测合金中微量元素，帮助优化冶金工艺。金属杂质检测：分析金属矿石中的有害杂质，提高冶炼产品质量。同位素分析：研究金属矿物的同位素组成，追踪来源和形成过程。表面分析：对金属表面进行元素分布分析，检测腐蚀和磨损情况。质谱法因其高灵敏度、高选择性和能够提供结构信息的特点，在冶金和有色金属领域应用广泛：

知识点讲解内容一质谱法的概述二质谱仪及其工作原理三质谱图四质谱中的主要离子五质谱法的应用