《无机及分析化学》课件——[9.5]短碘量法测定铜精矿中铜的含量.pptxVIP

短碘量法测定铜精矿中铜的含量

一、实验目的

一、实验目的

知道短碘量法测定铜精矿中铜含量的原理。

掌握氧化还原滴定法中正确消除干扰因素的原理和方法。

掌握氧化还原滴定法的操作技能。

二、实验原理

二、实验原理

在弱酸性溶液中(pH=3～4)，经酸处理后的铜精矿样品溶液中的Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2。淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定反应析出的I2。

有关化学反应方程式为：

+1

-1

0

+2

氧化剂

还原剂

2Cu2++4I-→

2CuI+I2

I2+2S2O32-→2I-+S4O62-

或

2Cu2++5I-→2CuI+I3-

酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧气氧化为I2。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。

（1）pH值控制：

NH4HF2能使溶液的pH值稳定在3.0～4.0之间，NH4HF2兼具掩蔽剂作用。

（2）加NH4HF2：

加入过量KI，生成I3-，降低I2的挥发性，可使Cu2+的还原趋于完全，同时有利于提高淀粉指示剂的灵敏度。

（3）加入过量KI：

（4）加入硫氰酸盐：

CuI沉淀强烈吸附I3-，会使结果偏低。加入硫氰酸盐，将CuI(Ksp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(Ksp=4.8×10-15)。

CuI+SCN-→CuSCN+I-

三、仪器和试剂

聚四氟乙烯滴定管

量筒

三、仪器和试剂

仪器

锥形瓶

电子分析天平

烧杯等

Na2S2O3标准溶液

铜精矿样品溶液(经酸解处理)

NH4HF2溶液(饱和)

CH3COONH4溶液

(300

g/L)

试剂

KSCN溶液(100

g/L)

淀粉溶液

FeCl3溶液(100g/L)

KI等

四、操作流程与步骤

1.调节待测溶液pH值

往酸解处理后待用的铜精矿样品溶液中滴加CH3COONH4溶液，直至溶液红色不再加深为止，并过量加入约3mL。

2.滴加NH4HF2

往调节pH值后的待测溶液中，滴加NH4HF2饱和溶液至溶液红色消失，并过量加入NH4HF2饱和溶液约1mL。

3.加入KI

往氟化处理后的待测溶液中，加入2gKI固体，待测溶液变为深棕色。

4.Na2S2O3标准滴定

立即用Na2S2O3标准溶液滴定已加入KI固体的待测溶液，将溶液滴定至浅黄色。

5.滴加淀粉溶液

往锥形瓶内的黄色溶液中，滴加约2mL淀粉溶液，溶液变为深蓝色。

6.继续滴定

往锥形瓶内深蓝色溶液中，继续滴入Na2S2O3标准溶液，滴定至溶液变为浅蓝色。

7.加入KSCN溶液

往锥形瓶内浅蓝色溶液中，加入5mLKSCN溶液，锥形瓶内溶液颜色变深。

8.滴定终点判断

继续往锥形瓶内的溶液中滴入Na2S2O3标准溶液，当滴定至锥形瓶内溶液蓝色消失，即到达滴定终点。记录数据。

9.平行测定三次

平行测定三次，做空白实验。

10.结果计算

取三次平行测定消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值和空白实验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，利用计算公式，计算铜精矿样品中铜的质量分数：

五、注意事项

五、注意事项