乙烯裂解气组成分析测定 气相色谱法.pdfVIP

乙烯裂解气组成分析测定

气相色谱法

目录

1.分析简介

2.方法原理

3.操作要领

4.数据处理及计算

5.分析典型谱图

6.工作站操作

7.结语

1分析简介

裂解气分析主要涉及到乙烯一部和乙烯二部裂解装置，样品成分复

杂，含有烃类、H、CO、CO、HS等。不同的物质需要用不同的方

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法来进行分析，最后汇总出结果。

2方法原理

裂解气分析涉及到以下4个标准：

◆常量H、CO、CO分析标准（色谱法）：Q/SYDS10J.0257-2020

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检出限：CO、CO为0.01%H为0.1%；

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原理：气体样品通过进样装置，被载气带入色谱柱，由于各组份在柱中

的分配系数不同，通过多次反复的分配各组份得到分离，用热导池检测

器检测并记录其谱图，采用外标法定出气态烃中常量氢气、氧气、氮气

、一氧化碳和二氧化碳的含量。

2方法原理

◆HS分析标准（检测管法）：Q/SYDS10J.0258-2021

2

检出限：CO、CO为0.01%H为0.1%；

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原理：当一定体积的气体通过检测管的硅胶层时，被测物与硅胶层上的

吸附物反应而变色，根据变色色阶长度和进样体积，计算气体中硫化氢

或氯化氢含量。

2方法原理

◆烃类分析标准（色谱法）：Q/SYDS10J.0205-2021

检出限：0.01%（常量）

原理：将一定量试样经进样装置由载气带入色谱柱进行分离，用氢火焰

离子化检测器检测样品中的碳一至碳五烃类含量，用校正面积归一化法

或外标法定量。采用校正面积归一法定量时，其他组分用相应的标准方

法进行测定，并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。

2方法原理

◆微量CO分析标准（色谱法）Q/SYDS10J.0220-2021

2

检出限：0.05ml/m3

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主要分析碱洗后裂解气AP35012（≤1ml/m）和AP12006（无指标）

原理：样品用六通阀进样，被载气带入色谱柱，使一氧化碳、二氧化碳

与各组分得到分离，并进入催化加氢系统，使一氧化碳、二氧化碳转化

为甲烷后，用氢火焰离子化检测器进行检测，并记录谱图，用外标法计

算一氧化碳、二氧化碳结果。一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷反应方程

式如下：

3操作要领

裂解气样品中含有HS，做分析时要戴好防护面罩和防护手套；

2

•色谱分析进样前将色谱仪吹扫干净、钢瓶摇匀；

•常量分析控制好流量，30s左右不带压进样；

•微量CO分析需要吹扫1分钟，带压进样；

2

•使用的标准气应选用与样品气中测定组分的含量大致相当，用具有定量管

的六通阀在符合规定的操作条件下进样，待测定组分峰出完后，取峰面积

作为外标的定量标准，取两次平行测定结果的算术平均值作为测量值。

3操作要领

•HS分析：

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选择合适量程的检测管，分析时检测管两端的封口必须折断，以保证被测

气体通过。用橡胶管把注射器和气体取样袋连接好（保证密封不漏气），

用被测样品置换注射器至少两次，然后取一定体积的被测气体，用短胶管

将注射器和检测管的进样口相连。按检测管规定的进样速度将被测气体推

入检测管。检测管变色色阶长