气体中微量氧的测定　电化学法.pptxVIP

气体中微量氧的测定电化学法

目录

1.测定意义

2.测定原理

3.仪器校准

4.测定步骤

5.注意事项

01

测定气体中微量氧的意义

测定意义

氧气是化工生产中常见的气体原料，而化工生产中产生的气体成分复杂，含有大量可燃气体，大部分都超过了爆炸下限，出于安全考虑，氧含量必须控制在设定值以下，以使气体中的可燃成分出于爆炸下限。否则，达到一定程度的可燃气体在接触热源时会爆炸，对设备和人员的安全构成威胁。

我们平时的微量氧分析有三种，一是工艺开停工吹扫时检测微量氧检测是否吹扫合格，以防氧含量太大和物料发生副反应，甚至爆炸。二是物料罐需氮封，比如丁二烯、丁二烯，我们定期进行顶氧分析，控制微量氧含量。三是对原料丙烯、乙烯、异丁烷等分析，控制微量氧。

02

测定气体中微量氧原理

测定原理

使用标准：GB/T6285-2016气体中微量氧的测定（电化学法）

本标准适用于不与化学电池发生反应且不干扰测定的气体。

测定范围：0.01×10-6（体积分数）----1000×10-6（体积分数）。

电化学法基本原理：采用化学电池作为测定气体中微量氧的传感器，将待测气体以适当形式通入化学电池，根据气体中的氧在化学电池中的电化学特性，通过测定与氧含量有确定函数关系的化学电池的电位、电流或电导等物理量，实现对待测气体中氧含量的分析测定。

例如：燃料电池法、赫兹电池法、离子流法、氧化锆浓差电池法和原电池法

我们使用的微氧仪是燃料电池法（膜覆盖原电池法）

测定原理

当气体以恒定速率流经装有覆盖膜原电池（燃料电池）的测量室时，气体中的氧分子扩散透过原电池表面覆盖的聚合物薄膜，在不活泼金属制成阴极发生还原反应，氧分子从外电路得电子：

O2+2H2O+4e→4OH-

同时铅阳极被含水胶状电解质中的KOH腐蚀发生氧化反应，向外电路输出电子

2OH-+Pb=PbO+H2O+2e

原电池总反应：Pb+O2=PbO

外电路中产生的电流大小与气体中的氧的分压成比例，在总压恒定时电流大小与气体中氧的浓度成比例。

测定原理

测定原理

仪器结构：

1.表盘显示单元

2.进样器单元快速接头插口（进口和出口）

3.原电池及信号处理

4充电器单元

两种微氧仪区别

311TC

1、范围不同，范围为

1-1,0000ppm

（全刻度）；

311TCXL

1、范围不同，范围为

0-2至1-1,000ppm

（全刻度）；

表盘显示单元

测定原理

1、测量范围：最低测量值为0.1ppm，

最低测量范围0-10ppm；

2、电池检测范围OK范围；

3、校正线，CAL

旋钮介绍：

1、电池检查档BATT.TEST→OK范围

2、OFF，关闭和充电时使用；

3、CAL，校正时和LOCK旋钮使用→CAL

4、RANGE，分析从高往低测量

LOCK旋钮左旋转解锁用于校正，和311TCXL一样

测定原理

测定原理

测定原理

原电池单元：配备的微型燃料池是专用于氧测定的一个电化学传感器,它不需要换电解质或清洗电极，是一次性产品，用完就换。

充电器单元：仪器工作时使用的电源（3.6V.Ｄ.C），由内装两节750mA的镍镉提供，电池可以使仪器连续工作45天，当电池缺电时，需要用单相220V-240V、50HZ-60HZ、最大输出电流1/4安培的电源给电池充电，充电时间为12小时，该充电电池可用多年。

测定原理

燃料池的更换：

在燃料池给定的有效期内，校准分析仪只需轻微调整电位计的指针摆幅控制开关。

若校准仪器需要大幅度的调整（许多圈）摆幅控制开关，或在可控制范围内根本不能实现校准，则需立即更换燃料池。

更换燃料池无需工具。松开位于分析仪底部的堵塞的螺丝，燃料池就会从集气管孔中掉出。

燃料池放置在集气管堵塞的末端，以便其敏感表面与堵塞接触，燃料池另一端电接触表面朝上放置。将燃料池插入集气管孔中，并拧上堵塞即可。

03

仪器的校准

仪器校准

1.定期对仪器进行校准：一般情况下一年一次。

2.出现以下情况时，应对仪器进行校准。

（1）更换、维修传感器或传感器的膜、电极、电解液等关键元件后。

（2）误通入超过测量量程的氧含量的气体后。

（3）仪器变换使用地点。

（4）对仪器响应值有怀疑时。

（5）停机(停止通气和电)后重新开机时。

（6）环境温度变化超过10度时。

(7)仪器说明书中的特别规定。

仪器校准

仪器校准：可使用空气或标准样品气（氧浓度10×10-6左右）进行校准,

使用空气校准时。

1）将仪器垂直放置于水平表面，量程选择开关置于“OFF”位，检查指针是否与零刻度线对齐。若必要调节表盘上的螺丝，直到指针与零刻度线重合