AxIOS荧光仪操作规程.docVIP

Axios荧光仪操作规程

测定方法

⑴称取生料（熟料）10g样品，置于于洁净磨盘内，加入无水乙醇（生料6滴，熟料，水泥各3-4滴），于振动磨上粉磨3分钟，将样品倒人洁净的压力机压环中压片，压力机压力20t，保压20S，将样片底部灰尘用毛刷刷净，样品表面用吸耳球吹去，置于样品盒中待测。

⑵将荧光界面置于“XRFMeasureandAnalyse”--（X荧光分析仪测量和分析）。

⑶点击常规分析测量，选择“分析程序”，在样品名处输入未知样品代号，点击测量，测量完毕，点击“执行”。再进行下一个未知样品的测量。

⑷每班交接班前进行漂移校正测量：

点击“漂移校正测量”，选择漂移校正代号，再选择漂移校正样代号，点击“测量”。测量完毕，点击执行。

2.开停机操作

⑴开机

A：开空压机，设定压力为4.5—5.0bar左右；

B：开P10气体，设定输出压力为0.75bar

C：开水冷机；

D：开主机电源，开计算机电源，运行SuperQ进入SytemSetup，检查P10流量（0.8—1.0L/h）左右,真空度(小于100Pa);

E:开X-光管高压,将高压升到50Kv/40Ma.

⑵关机

a.将高压降为20Kv/10mA;

b.关高压电源;

c.关主机电源;

d.关水冷机电源.

(注:在仪器运转中,禁止在普仪状态界面中,将Vacuum改为Outside)

3.更换P10气体

a.高压逐步降为20kv/10mA.

b.关高压电源.

c.设定介质为Outside

d.关闭气瓶主开关,取下减压阀,更换气瓶.

e.快速打开气瓶主阀,冲洗瓶口,装上减压阀,检查压力为0.75bar.

f.在仪器中检查气体流量为(0.8—1.0L/h)左右.变换介质为真空.

g.开高压,将高压升到50Kv/40Ma.

4.X-光管老化

a.停机超过24小时以上，在开机时X光管需老化。

b.停机在24至48小时之间，用快速老化。

c.停机超48小时以上，用通常老化。

d.在SuperQ软件中操作。

5.日常维护

a.清洁试样盖.

b.检查冷却水位及流量，检查是否漏水，P10气压力及流量，空压机压力，真空度。

c.定期检查真空泵油面（3个月）。每6个月给真空泵排水。每年更换真空泵油。

d.更换P10气时，检查PHD。

e.根据分析样品情况，定期清洁分光室。

f.每二个月放一次空压机的水。

6.漂移校正程序

⑴系统进入SuperQ管理程序；

⑵进入测量与分析程序；

⑶进入测量样品程序；

⑷进入漂移校正测量程序；

⑸进入漂移校正测量详情；

⑹选定各个漂移校正样品代号；

⑺进行测量。

7.仪器校验程序

⑴仪器的校验每周与化学分析进行对比；

⑵漂移校正程序进行完成都,观察测量样品的毛计数率.(kcps)与上次计数率进行比较,以及绝对差.相对差进行比较；

⑶当绝对差大于±10%时,重新进行漂移校正程序；

⑷与化学分析进行对比,当时比超出允许误差范围时,进行PHD(脉

冲高度分析器)调整(允许误差范围:SiO2:±0.2%,AL2O3:±0.20%,Fe2O3:±0.15%,CaO:±0.25%,MgO:±0.15%)；

⑸进行维护程序，将含有Si、Al、Fe、Ga、Mg的元素的样品进入机内，作PHD；

⑹出现波形图后进行调整，直至有较好的波形曲线；

⑺PHD完毕后，与化学分析对比，在误差内可进行日常分析，超出误差范围重新进行PHD调整，直至对比结果在允许误差范围内；

⑻必要时，可增加对比次数。

交接班记录样本

本班振动磨，压片机，水冷机，荧光仪使用正常

P10气体流量是0.9I/h。内循环水流量是4.350I/Min

外循环水流量是2.710I/Min真空度：2.40Pa。

空调制冷25度，工具齐全，卫生以打扫，交钢环4个。

（备注；每次交班前，保持仪器洁净，地面水管上无水）。