伊曲康唑化学特性与检测方法说明.pdfVIP

伊曲康唑

Yiqukangzuo

Itraconazole

Cl

Cl

OONNNN

N

ON

NN

HOCH3

CHClNO705.63

3538284

本品为顺-4-﹝4-﹝4-﹝4-﹝﹝2-（2，4-二氯苯基）-2-（1H-1，2，4-三氮唑基-1-甲基）

-1，3-二氧环戊基-4﹞-甲氧基﹞苯基﹞-1-哌嗪基﹞苯基﹞-2，4-二氢-2-（1-甲基丙基）-3H-1，

2，4-三氮唑-3-酮。按干燥品计算，含CHClNO少于98.5%。

3538284

【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。

本品在二氯甲烷中易溶，在四氢呋喃中略溶，在水、甲醇或乙醇中几乎不溶。

本品的（附录ⅥC第一法）为165℃～169℃。

旋光度取本品，精密称定，用二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，依

法测定（附录ⅥE），旋光度为-0.10°至+0.10°。

【鉴

别】

（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的

保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集图）一致。

（3）取本品约30mg，置坩埚中，加无水碳酸钠0.3g，加热10分钟，放冷，取残渣，加稀

硝酸5ml，摇匀，滤过，取续滤液1ml，加水1ml，摇匀，溶液显氯化物鉴别（1）反应（附录

Ⅲ）。

【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，用二氯甲烷10ml溶解后，溶液应

澄清无色；如显浑浊，与1号浊度液（附录ⅨB）比较，更浓；如显色，与橙或

棕红色4号比色液（附录ⅨA第一法）比较，更深。

甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯取本品约0.1g，精密称定，精密加入内标

溶液（称取正丙醇适量，用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含正丙醇20μg的溶液）5ml，

充分振摇使溶解，作为供试品溶液。精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各适

量，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇60μg、乙醇100μg、二氯甲烷12μg、正丁醇

100μg和乙酸乙酯100μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP）测定，

采用（6%）丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定相（或极性相近的固定相）的

柱温50℃，维持5分钟，以每分钟10℃升温至150℃，维持10分钟；检测器为氢火焰离子化

检测器（FID）。取对照品溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应

符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按

内标法以峰面积比值计算，含甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯的量均应符合规定。

甲苯和N,N-二甲基甲酰胺精密称取本品约0.5g，精密加入内标溶液（称