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第36卷第1期化学研究与应用Vol.36,No.1
2024年1月ChemicalResearchandApplicationJan.,2024
文章编号:1007-1656(2024)01-0211-09
焦化企业周边地表水中16种多环芳烃
气相色谱-质谱分析方法建立及应用
刘淑娟!²,李国文3*,李元2*,叶正中3,施艳峰3,普学伟”,李志林3
(1.玉溪师范学院化学生物与环境学院,云南玉溪653100;
650201;
2.云南农业大学动物科学技术学院,云南昆明6
3.云南省生态环境厅驻玉溪市生态环境监测站,云南
有玉溪653100)
摘要:为实现焦化企业周边地表水中多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)的检测,建立了液液萃
取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种PAHs残留的分析方法。通过优化色谱、质谱参数确定最佳分析
条件,比较不同种类的提取剂(正已烷、二氯甲烷、二氯甲烷-正已烷混合液(V/V=1:1))及其用量、提取时
间、提取次数对16种PAHs方法回收率的影响,确定最优前处理方法。取1L水样加入20.0g氯化钠,并用
50mL二氯甲烷提取两次,合并提取液并经无水硫酸钠脱水,定量浓缩至0.5mL,再用二氯甲烷准确定容至
1.0mL。选用弱极性色谱柱HP-5MS对目标物进行分离,在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模
式下进行测定,氛代内标法定量。在最优提取条件下,16种PAHs可在37.0min内完成色谱分离分析,在2~
500μg·L范围内线性关系良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRFRSD)小于14%,方法检出限为
0.003~0.01μg·L,定量限为0.02~0.04μg·L。分别向实际水样添加3个不同质量浓度(0.01、0.05和
0.25μgL)水平进行回收试验,测得16种PAHs的平均回收率为63.0%~100.3%,相对标准偏差为0.7%
~8.2%(n=6)。将该方法用于当地焦化企业周边地表水中16种PAHs残留筛查,结果显示受检的6份样品
有3份不同程度检出7种PAHs单体,检出质量浓度(μg·L)较高的3种单体为范(0.241)、(0.088)、荧
(0.075),Z16PAHs总质量浓度范围为0~0.551μg·L。研究建立的方法具有较高的选择性、正确度和
灵敏度,可为调查焦化企业周边地表水中16种PAHs残留提供可靠的技术保障。
关键词:多环芳烃(PAHs);地表水;焦化企业;气相色谱-质谱法(GC-MS)
文献标志码:A
中图分类号:0657.7
Establishmentandapplicationof16polycyclicaromatichydrocarbonsinsurface
wateraroundcokingenterprisesbygaschromatography-massspectrometry
LIUShu-juan-2,LIGuo-wen*,LIYuan*,YEZheng-zhong”,SHIYan-feng,PUXue-wei,LIZhi-lin
(1.CollegeofChemistry,Biology,andEnvironment,YuxiNormalUniversity,Yuxi653100,China;
2.CollegeofAnimalScienceandTechnology,YunnanAgriculturalUniversity,Kunming650201,China;
3
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