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尿液中缩二脲含量测定
1分析目的
❖缩二脲是尿素的主要杂质之一，它的形成与
温度、尿素浓度、氨分压及停留时间有关。
分析工艺各段缩二脲的含量，以便调节工艺
条件，尽量把成品中缩二脲含量降到最低程
度。
2适用范围
❖适用于公司尿素系统缩二脲含量的分析。
3分析原理
❖在酒石酸钾钠的碱性溶液中，缩二脲与硫酸
铜反应生成紫色的铜络合物，用比色法测定
其含量，反应过程如下：
H2NCONHCONH2+CuSO4=[(H2NCONHCONH2)Cu]SO4
H2NCONHCONH2+[(H2NCONHCONH2)Cu]SO4=[(H2NCONHCONH2)2Cu]SO4
4仪器、试剂
❖水浴锅（至少四孔）；
❖721型（或其它型号）分光光度计；
❖硫酸铜溶液：称取15gCuSO4·5H2O(A·R)溶于水中稀释至1000mL；
❖酒石酸钾钠碱性溶液：称取50g分析纯酒石酸钾钠溶于水中，加入
40gNaOH稀释至1000mL；
❖硫酸(A·R)：0.05mol/L溶液，按照（GB601-77）的规定方法配制；
❖氢氧化钠(A·R)：0.1mol/L，按照（GB601-77）的规定方法配制；
❖缩二脲2.00g/l标准溶液（此溶液1mL含缩二脲2.00mg）：
❖准确称取经105℃干燥的缩二脲（纯度99.5%m/m以上）1±0.001g，
溶于约450mL水中，用0.1mol/L1/2H2SO4或0.1mol/L氢氧化钠溶液，
调节溶液的PH=7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5分析步骤
❖标准曲线的绘制
❖在6个100mL容量瓶中，分别移入0，5.0，10.0，15.0，
20.0，25.0mL缩二尿标准溶液（2mg/mL），用蒸馏水稀释
至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠溶液（50g/L）
和20.0mL硫酸铜溶液（15g/L）摇匀，稀释至刻度，把容量
瓶漫在30±5℃的水浴中约20min，不时摇动，在30min内
以缩二脲含量为零的溶液作空白，用3cm比色皿，在550nm
波长处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的缩二脲毫
克数为横坐标，绘制标准曲线，或以缩二尿的毫克数为自变
量X,以对应的吸光度为因变量Y，求线性回归方程Y=bx+a。
分析步骤
❖样品的测定（除氨）
除氨法：用移液管吸取50mL(V1)试样于500mL烧杯中，
在通风柜中于60--70℃水浴上蒸发至残液为约5mL，取下冷
却，用少量蒸馏水冲洗后，此样留做测定用。
❖样品分析
将经除氨处理的待测试样洗入100mL容量瓶中（总体积
不得超过50mL）依次加入20.0mL酒石酸钾钠溶液（50g/L）
和20.0mL硫酸铜溶液（15g/L），稀释至刻度摇匀。条件同
绘制标准曲线。20min后用3cm比色皿，以试剂空白作参比，
在550nm波长处测其吸光度。
6计算
❖计算方法一（标准曲线法）a
Bi(%m/m)=100
V1
G1000
V
❖b计算方法二（线性回归方程法）
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