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;EDTA性质与结构
;中文名;线性分子式:(HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2;EDTA与中属离子反应具有普遍性,水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子都会与EDTA反应,所以EDTA标准溶液用间接法配制。
EDTA(二钠盐)在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。
;EDTA标准溶液的配制与标定
用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。
有看法认为,采用与被测元素相同的物质,如测钙可用
CaCO3、测镁可用MgO等作基准物,可减少系统误差。
以氧化锌作为基准物进行标定有以下特点:
1.氧化锌平时很稳定,不易变质,适合作为基准物质;
2.氧化锌在酸性溶液中可以得到锌离子;
3.EDTA与锌离子在pH为8~10时可以精准滴定(1:1滴定)。
;
1.目的及适用范围
1.1目的:准确获取EDTA溶液的浓度,以测定未知样品中金属离子浓度。
1.2适用范围:[c(EDTA)=0.02~0.1mol/L]]
2.方法标准及测定原理
2.1方法标准:GB/T601-2002
如测钙可用CaCO3、测镁可用MgO等作基准物,可减少系统误差。
2.2测定原理:
用20%HCl溶解氧化锌基准物成Zn2+,与EDTA产生配位定量反应生成1:1的螯合物?ZnY2-,以此进行结果计算(EDTA的准确浓度)
;3.准备工作
??3.1试剂
800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌
指示剂:铬黑T
PH=10.0?NH3—NH4Cl缓冲溶液
10%NH3水
3.2仪器
分析天平容量瓶三角瓶滴定管玻璃棒洗瓶滴瓶等;EDTA标液的配制:
按下表的规定量取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
;
;调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[C(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度
[c(EDTA)=0.01mol/L]]
称取0.20~0.25g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL20%盐酸溶液溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取25.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
;平行滴定2次,取平均值计算EDTA的准确浓度.
与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。
注意事项
⒈称样量必须准确至0.0.2000~0.2500g范围内。
⒉少量水润湿氧化锌。
⒊加氨水量不能太多。
⒋滴定接近终点时要慢滴快摇。
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