NB／SH／T0916-2023柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的测定红外光谱法.pptxVIP

标准编号和标准名称本节将介绍国家标准和行业标准的相关信息,为后续测试方法提供基础。ZPbyZhiruiPu

适用范围适用对象本标准适用于评估柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）的含量。适用范围本标准可用于检验以动物脂肪或植物油为原料生产的柴油燃料。检测对象本标准涵盖柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）的定量检测。

原理该方法利用样品中生物柴油分子在特定的红外光波长区域会吸收光能并引起分子振动与转动的原理进行分析测定。通过分析生物柴油特征峰的吸光度与浓度之间的线性关系，可以定量测定生物柴油在柴油燃料中的含量。

试剂和材料标准品需要高纯度的生物柴油（脂肪酸甲酯）标准品作为参照。试剂需要使用优级纯有机溶剂甲醇和正己烷，以及分析纯硫酸和无水亚硫酸钠。材料需要密闭样品瓶、量筒、分液漏斗和其他常用的实验室玻璃仪器。

仪器和设备红外光谱仪采用傅里叶变换红外光谱技术，能够准确测量样品在中红外区域的吸收光谱。密封样品瓶用于装填样品并保持密闭状态，防止样品在测试过程中发生变化。微量进样器可精准控制样品量,确保重复性良好。

样品制备样品采集从燃料槽中采集样品。确保样品能够充分代表被测柴油的整体性状。样品预处理样品需要经过过滤和预置处理,去除可能干扰测量的杂质和水分。样品稀释根据需要对样品进行适当的稀释,确保其浓度落在标准曲线的线性范围内。

标准溶液的制备1配制标准溶液称取适量脂肪酸甲酯标准品2溶解标准品用适量异丙醇溶解标准品3定容配制定容至一定体积，配制成标准溶液根据需要测定的浓度范围，称取适量脂肪酸甲酯标准品，用异丙醇溶解，并定容至一定体积，制备成系列浓度的标准溶液。标准溶液应现制现用，保存时间不宜过长。

校准曲线的绘制1选择参考标准选择与样品性质相似的生物柴油标准样品作为参考标准，确保其浓度与检测范围相匹配。2配制标准溶液根据标准样品浓度，配制一系列不同浓度的标准溶液。确保覆盖预期检测范围。3测定标准溶液吸光度使用红外光谱仪测定每个标准溶液在特定波长下的吸光度值。记录数据以用于绘制校准曲线。

测试步骤1样品预处理样品过滤除杂，可能需要溶剂萃取等2仪器调试调整光路以获得最佳光谱信号3标准溶液测试以标准溶液进行校准曲线的绘制4样品测试依照已建立的测试方法测试样品5数据分析根据测试结果计算生物柴油含量测试步骤从样品预处理开始，通过仪器调试和标准溶液的测试来建立可靠的测试方法。然后依照标准步骤对样品进行测试，最后根据测试结果进行数据分析计算出生物柴油的含量。整个过程确保了测试的准确性和可靠性。

结果计算根据测试结果，生物柴油（脂肪酸甲酯）含量可按以下公式计算：1生物柴油含量单位：体积百分比(vol%)5.63生物柴油含量计算结果示例100总量样品总体积通过该公式可以快速准确地计算出样品中生物柴油的含量。结果以体积百分比的形式给出，能够直观反映生物柴油在柴油中的占比情况。

精密度精密度是指重复测量同一样品所得结果的一致程度。它反映了测量方法的重复性。本标准使用重复性标准偏差来表示精密度。通过多次平行测试同一样品,计算出方法的重复性标准偏差,该值越小,说明方法的精密度越高。对于精密度的要求,本标准给出了详细的指标和评价标准。通过对实验室内部和不同实验室间的重复性测试,确保该红外光谱法能够提供稳定可靠的测试结果。

准确度准确度是指测试结果与真实值之间的接近程度。本标准采用了标准物质法来评估准确度。测试人员需要使用已知含量的生物柴油标准物质进行测试,并将结果与标准物质的真实含量进行比较,以确定测试方法的准确性。通过这种方法,可以评估出所使用的红外光谱仪的测量准确性,为最终结果的可靠性提供保证。实验室需要按照标准要求严格控制各项参数,确保测试过程的规范性,从而保证了测试结果的准确性。

重复性重复性是指在相同条件下进行重复测试时获得的结果一致性。这是评估一种测试方法可靠性的重要指标之一。本标准规定了采用红外光谱法测定柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的重复性要求。参数重复性（相对标准偏差，%）生物柴油（脂肪酸甲酯）含量≤5%≤0.5生物柴油（脂肪酸甲酯）含量5%≤0.3通过多次重复测试同一样品,如果测试结果差异在上述范围内,则说明该方法具有良好的重复性。这有利于确保测试数据的可靠性和一致性。

灵敏度红外光谱法测试生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的灵敏度是指该方法能够检测出的最小含量。20ppm检出限该方法的检出限为20ppm，可以准确检测出样品中20ppm以上的生物柴油含量。0.2%最小检测浓度对于柴油样品，该方法的最小检测浓度为0.2%，可以满足生物柴油添加比例的要求。

线性范围该测试方法具有良好的线性范围。对于柴油中生物柴油（脂肪酸甲酯）的含量测定,该方法的线性范围为0.5%至20%。在该范围内,测量结果与样品中实际含量呈现良好的线性关系。生物柴油含量测量值从线性回归