CN116751233A-一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法和用途-公开.docxVIP

116751233CN(19)国家知识产权局

116751233

CN

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN116751233A(43)申请公布日2023.09.15

(21)申请号202310666034.3

(22)申请日2023.06.06

(71)申请人西南科技大学

地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号

(72)发明人胡小平王怡清韩世虎

(74)专利代理机构成都蓉信三星专利事务所(普通合伙)51106

专利代理师吴铸

(51)Int.Cl.

CO7F17/02(2006.01)

CO8K5/56(2006.01)

C08K3/32(2006.01)

CO8K5/053(2006.01)

CO8L63/00(2006.01)

C08L

23/12(2006.01)

CO8L

23/06(2006.01)

权利要求书1页说明书13页附图4页

(54)发明名称

一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方

法和用途

(57)摘要

工本发明公开了一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳

工

米片的制备方法和用途，其特征是：将N,N-二甲

基甲酰胺、三氯氧磷、二茂铁加入到二氯甲烷中

先低温搅拌反应一定时间，然后加热搅拌反应，

再经萃取、重结晶纯化后干燥，得到二茂铁甲醛；

将六(4-氨基苯氧基)环三磷腈、二茂铁甲醛、溶

剂加入到反应器中，在20～100°℃下搅拌反应，通

过分水器除去水后，经过重结晶纯化后干燥，即

制得含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片—即：六(4-亚

胺基)环三磷腈-二茂铁。由于该含二茂铁-磷腈

阻燃剂纳米片的有机特性及纳米尺度优势，在高

分子材料基体中有良好的相容性，在低添加量下

可赋予高分子材料良好的阻燃性能，并使高分子

材料的力学性能得到提升。

1/1页CN116751233A权利要

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CN116751233A

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1.一种含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是步骤为：

a、制备二茂铁甲醛：将N,N-二甲基甲酰胺0.8g～4.5Kg,加入到溶剂二氯甲烷30mL~20L中，在温度-5～5℃下搅拌反应，直到均匀分散；然后，在上述反应液中加入三氯氧磷0.5g～3Kg,继续搅拌反应0.5～24小时；继续加入二茂铁0.4g～5Kg,并将反应物在温度40~60℃下搅拌反应2～48小时；反应完毕后，将反应后的溶液滴入冰去离子水，继续滴入质量百分比浓度为15～30%的NaOH水溶液，使体系的pH值保持在6～9;随后，反应的混合溶液分别用二氯甲烷、去离子水萃取，并用无水硫酸钠对萃取液除掉水分，将收集的萃取液置于温度40～60℃下的旋转蒸发仪内旋蒸，收集粗产物；用体积比为1:6～3:1的二氯甲烷和正己烷混合液对粗产物进行重结晶；收集产物置于真空干燥箱中在温度50～70℃下干燥24~48小时，得到二茂铁甲醛；

b、制备含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片：将六(4-氨基苯氧基)环三磷腈0.1g～5Kg、二茂铁甲醛1g～10Kg、溶剂30.5mL～10L混合加入到反应容器中，在40～90℃温度下搅拌反应0.5～48小时，通过分水器及时除去副产物水，反应结束自然冷却至室温，得粗产物；配置体积比为1:6～9:1的乙醇、二氯甲烷混合溶液对粗产物进行重结晶，得到产物；将产物置于真空干燥箱中在温度60～80℃下干燥24～48小时，得到含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片；

所述溶剂为乙醇、丙酮、二氯甲烷中的任一种。

2.按权利要求1所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：步骤b中六(4-氨基苯氧基)环三磷腈与二茂铁甲醛的摩尔比为6:1～1:9。

3.按权利要求2所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：步骤b中六(4-氨基苯氧基)环三磷腈与二茂铁甲醛的摩尔比优选为6:1～1:6。

4.按权利要求1、2或3所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：所述制得含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的尺寸为50～100nm,厚度为3～50nm,孔体积为0.091~0.25cc/g之间，孔径分布在1.9～5.6nm之间。

5.按权利要求1、2或3所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：所述制得含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片用于阻燃高分子复合材料中。

6.按权利要求4所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：所述制得含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片用于阻燃高分子复合材料中。

7.按权利要求5所述含二茂铁-磷腈阻燃剂纳米片的制备方法，其特征是：所述阻燃高分子复合材料为阻燃环氧树脂、阻燃聚丙烯、阻燃聚乳酸复合材料。

8.按权利要