改性石墨烯复合镀液.doc

配方改性石墨烯复合镀液

原料配比

原料

配比（g/L）

1#

2#

3#

改性石墨烯

氧化石墨烯

3

4

5

改性剂

4

3

2

碳酸钾

0.5

1

2

水

4

6

8

分散液

改性石墨烯

0.05

0.03

0.005

氮?甲基吡咯烷酮

20

10

10

硫酸镍

70

60

50

乙酸钠

40

30

25

次亚磷酸钠

30

25

20

水

加至1L

加至1L

加至1L

制备方法

（1）制备改性石墨烯溶液；具体操作为：氧化石墨烯加入水中，超声分散得氧化石墨烯分散液，加入三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾，反应16～28h；除去过量的三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾，加入维生素C或葡萄糖，在60～100℃下反应12～72h，得到改性混合液，抽滤、洗涤、干燥，得到改性石墨烯。

（2）将改性石墨烯加入氮-甲基吡咯烷酮中，超声搅拌进行分散；超声搅拌的频率为40～60KHz，时间为30～50min。

（3）硫酸镍、乙酸钠、次亚磷酸钠溶解在去离子水中，加入步骤b制备得到的分散液，超声分散均匀，得到改性石墨烯复合镀液。

原料配伍

所述改性石墨烯为采用三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾对氧化石墨烯改性后得到的石墨烯。

所述改性石墨烯的具体制备方法为：氧化石墨烯加入水中，超声分散得氧化石墨烯分散液，加入三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾，反应16～28h；除去过量的三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾，加入维生素C或葡萄糖，在60～100℃下反应12～72h，得到改性混合液，抽滤、洗涤、干燥，得到改性石墨烯。所述超声分散的频率为40～60KHz，时间40～60min。所述的氧化石墨烯：改性剂：碳酸钾：水的比例＝3～5:2～4:0.5～2:4～8。

产品应用本品主要用于航天、电子等精细领域。

改性石墨烯复合镀层的制备方法：对基材进行前处理之后，将基材置于化学复合镀液中进行化学复合镀处理，镀层水洗、烘干，得到改性石墨烯复合镀层。

产品特性

（1）本品通过对氧化石墨烯进行特定的改性，获得分散性强、稳定性好的改性石墨烯，在镀液中加入改性石墨烯后，不需要添加稳定剂，也能获得耐腐蚀耐磨性好的复合镀层。本品的复合镀液配方简单，原料易得，相比现有添加石墨烯到镀液中需要加入众多的辅料，本品配方更干净，制备过程简单，最终获得的复合镀层具有很好的耐腐蚀耐磨性，应用范围广阔。

（2）本品镀液中引入了采用三氨乙基胺的四氢呋喃分散液和碳酸钾对氧化石墨烯改性后得到的石墨烯，利用三氨乙基胺对氧化石墨烯进行改性，使氧化石墨烯枝接上氨基，再还原得到改性石墨烯，提高了其在水溶液、有机溶液中的分散性，同时以通过氨基以共价键结合硫酸镍，提高了其在复合材料中的分散性、相容性、稳定性。

（3）本品采用三氨乙基胺的四氢呋喃分散液作为改性剂，利用三氨乙基胺与氧化石墨烯之间的酯化反应，对氧化石墨烯进行改性，操作简单，节省人力，无需加热，能耗少，且因不用加热而便于大规模生产。本品采用的改性剂中，单个三氨乙基胺分子，能使石墨烯枝接上多个氨基，与硫酸镍结合，增强相容性和稳定性。

参考文献中国专利公告CN－202410743490.8