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乙酰谷酰胺检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u304091.目的 2

181202.适用范围 2

100103.职责 2

184694.定义 2

179715.主要内容 2

294186.派生记录 5

227387.相关文件 5

2248.附件 6

249859.修订历史 6

1.目的

为规范和指导乙酰谷酰胺的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本程序。

2.适用范围

本程序适用于乙酰谷酰胺的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《乙酰谷酰胺内控质量标准》

5.2品名

乙酰谷酰胺

Yixianguxian’an

Aceglutamide

5.3分子式、分子量

5.3.1分子式C7H12N2O4

5.3.1分子量188.18

5.4性状

5.4.1本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。

5.4.2本品在水中溶解，在乙醇中微溶。

5.4.3熔点本品的熔点（参见《熔点检查法标准操作规程》）为194～198℃。

5.4.4比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，参见《旋光度测定法标准操作规程》测定。比旋度为-11.5。至-13.5。。

5.5鉴别

5.5.1取本品0.1g，加稀盐酸5ml，加热煮沸30分钟，并不断补充水分，放冷，用氢氧化钠试液调节pH值约为至6，取2ml，加茚三酮约2mg，加热，应显蓝紫色。另取本品50mg，加水2ml及茚三酮约2mg，加热，不显蓝紫色。

5.5.2本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集539图）一致。

5.6检查

5.6.1溶液的透光度

取本品0.50g，加水20ml溶解后，参见《紫外-可见分光光度法标准操作规程》测定，在430nm的波长处测定透光率，不得低于95.0％。

5.6.2氯化物

取本品0.40g，参见《氯化物检查法标准操作规程》，依法检查，与标准氯化钠溶液8.0ml

制成的对照液比较，不得更浓（0.02％）。

5.6.3硫化物

取本品1.25g，参见《硫化物检查法标准操作规程》，依法检查，应符合规定（0.0004％）。

5.6.4有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25％；精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱议，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的0.6倍（0.6%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%）。

5.6.5干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，参见《干燥失重测定法标准操作规程》测定，减失重量不得过1.0％。

5.6.6炽灼残渣

参见《炽灼残渣检查法标准操作规程》，依法检查，不得过0.1%

5.6.7重金属

取本品1.0g，加水23ml，必要时加热使溶，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，参见《重金属检查法标准操作规程》，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

5.6.8细菌内毒素

取本品，参见《细菌内毒素检查法标准操作规程》，依法检查，每1mg乙酰谷酰胺中含内毒素的量应小于0.25EU。

5.6.9微生物限度

取本品10g，参见《微生物限度检查法标准操作规程》，依法检查，每1g细菌数不得过90cfu、霉菌和酵母菌数不得过10cfu，大肠埃希菌不得检出。

5.7含量测定

操作方法参见《高效液相色谱法标准操作规程》测定

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸溶液调节pH值至3.0）-甲醇（95：5）为流动相；检测波长为210nm。取乙酰谷酰胺对照品和谷氨酰胺对照品各适量，置同一量瓶中，加流动相溶解并制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，混匀，取20μl注入液相色谱仪。乙酰谷酰胺峰与谷氨酰胺峰的分离度应大于7.0，理论板数按乙酰谷酰胺峰计算应不低于2000。

测定法精密量取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙酰谷酰胺

0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取乙酰谷酰胺对照品