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聚山梨酯80检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u155101.目的 2

209112.适用范围 2

66433.职责 2

152104.定义 2

300655.主要内容 2

11606.派生记录 6

57387.相关文件 6

325778.附件 7

54929.修订历史 7

1.目的

为规范和指导聚山梨酯80的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本规程。

2.适用范围

本程序适用于聚山梨酯80的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《聚山梨酯80内控质量标准》

5.2品名

聚山梨酯80

Jushanlizhi80

Polysorbate80

5.3性状

5.3.1本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

5.3.2相对密度

本品的相对密度（参见《相对密度测定法标准操作规程》）依法检查，为1.065～1.090。

5.3.3黏度

本品的运动黏度（参见《黏度测定法标准操作规程》）依法检查，在25℃时（毛细管内径为3.4～4.2mm）为350～445mm2/s

5.3.4酸值

取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（参见《脂肪与脂肪油测定法标准操作规程》）依法测定，不得过2.0。

5.3.5皂化值

本品的皂化值（参见《脂肪与脂肪油测定法标准操作规程》）依法测定，为45～55。

5.3.6羟值

本品的羟值（参见《脂肪与脂肪油测定法标准操作规程》）依法测定，为65～80。

5.3.7碘值

本品的碘值（参见《脂肪与脂肪油测定法标准操作规程》）依法测定，为19～24。

5.3.8过氧化值

本品的过氧化值（参见《脂肪与脂肪油测定法标准操作规程》）依法测定，不得过10。

5.4鉴别

5.4.1取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

5.4.2取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

5.4.3取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

5.4.4取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，

加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲烷5ml，振摇混合，静置后，三氯甲烷层显蓝色。

5.5检查

5.5.1酸碱度

取本品0.50g，加水10ml溶解后，参见《pH值测定标准操作规程》，依法测定，pH值应为5.0～7.0。

5.5.2颜色

取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

5.5.3环氧乙烷与二氧六环

取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300ul（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5-2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml与二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（参见《气相色谱法标准操作规程》）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。