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纯化水检验操作规程

1.目的

建立纯化水的检验操作规程，确保实验结果的准确性，特制订本规程.

2.适用范围

本规程适用于纯化水的检验

3.引用标准

《纯化水质量标准》

4.职责

质量控制实验室化验员：负责该规程的起草。

质量控制实验室主任：负责该规程的审核。

质量部经理：负责该规程的批准

5.内容

品名

纯化水Chunhuashui

5.1.性状

本品为无色的澄清液体；无臭，无味。

5.2.检查

5.2.1.酸碱度

取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5

滴不得显蓝色。

5.2.2.硝酸盐

取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）

5.2.3.亚硝酸盐

取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml，与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

5.2.4.氨

取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

5.2.5.电导率

取本品100ml，按《制药用水电导率检查操作规程》测定，25℃应不大于5.1μS·cm-1，其它温度参照以下标准：

温度/℃

电导率/μS·cm-1

温度/℃

电导率/μS·cm-1

0

10

20

25

30

40

50

2.4

3.6

4.3

5.1

5.4

6.5

7.1

60

70

75

80

90

100

8.1

9.1

9.7

9.7

9.7

10.2

5.2.6.总有机碳

取本品50ml，按《制药用水总有机碳检查操作规程》测定，应不得过0.50mg/L。警戒限度为0.30mg/L；纠偏限度为0.40mg/L。

5.2.7.不挥发物

取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

5.2.8.重金属

取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后颜色比较，不得更深（0.00001%）。

5.2.9.微生物限度检查

采用薄膜过滤法检验纯化水的微生物限度。

取供试品不少于1ml，置于已灭菌的100ml输液瓶中，密塞。打开一次性使用单联泵管固定于集菌仪的蠕泵上，将针头以90℃角插入输液瓶，将供试品泵入滤筒内，过滤完毕后拆开滤膜器，用无菌镊子取出0.45μm滤膜，并将其菌面平贴于R2A琼脂培养基表面，然后置30~35℃培养5天，观察菌落生长情况，点计平板上生长的所有菌落，计数并报告。

标准规定：1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。警戒限度为每1ml不得过30个；纠偏限度为每1ml不得过60个。

R2A琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中“计数培养基适用性检查”的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检查方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。应符合规定。

6.相关文件

《工艺用水检验管理规程》

《微生物限度检查操作规程》

《制药用水电导率测定操作规程》

《制药用水总有机碳检查操作规程》

《纯化水质量标准》

7.相关记录

《纯化水检验记录》

《微生物限度检查记录（工艺用水）》