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项目六:钢铁分析
任务六:钢铁中硅的测定;Scenario6:Steelanalysis
Task6:Determinationofsiliconinsteel;1、方法原理;1、Methodprinciple;加高锰酸钾氧化碳化物,再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,在弱酸性溶液中,加入钼酸,使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄),在草酸的作用下,用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝:;Addpotassiumpermanganatetooxidizecarbides,thenreduceexcesspotassiumpermanganatewithsodiumnitrite.Inaweaklyacidicsolution,addmolybdicacidtoreactwithH4SiO4toformanoxidizedyellowsiliconmolybdenumheteropolyacid(siliconmolybdenumyellow).Undertheactionofoxalicacid,reduceittosiliconmolybdenumbluewithammoniumferroussulfate:;2、主要试剂;2、Mainreagents;3、分析步骤;3、AnalysisSteps;移取10.00mL上述试验溶液二份,分别置于50mL容量瓶中,一份作显色溶液用,一份作参比溶液用
显色溶液:小心加入5.0mL钼酸铵溶液,混匀。放置15min或沸水浴中加热30s,加入l0mL的草酸溶液,混匀。待沉淀溶解后30s内,加入5.0mL的硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
参比溶液:加入10.0mL草酸溶液、5.0mL钼酸铵溶液、5.0mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。
;Transfertwopartsof10.00mLoftheaboveexperimentalsolutionandplacethemin50mLvolumetricflasks,onepartasthecolorimetricsolutionandtheotherpartasthereferencesolution:
Colorsolution:Carefullyadd5.0mLofammoniummolybdatesolutionandmixwell.Placefor15minutesorheatinaboilingwaterbathfor30seconds,add10mLofoxalicacidsolution,andmixwell.Within30secondsaftertheprecipitationisdissolved,add5.0mLofammoniumferroussulfatesolution,dilutewithwatertothemark,andmixwell.
Referencesolution:Add10.0mLoxalicacidsolution,5.0mLammoniummolybdatesolution,and5.0mLammoniumferroussulfatesolution,dilutewithwatertothemark,andmixwell.;将显色溶液移入lcm吸收皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计波长810nm处测量溶液的吸光度值。对没有此波长范围的光度计,可于680nm处测量。
用工作曲线法计算含量;Transferthecolorimetricsolutionintoa1cmabsorptiondishandmeasuretheabsorbancevalueofthesolutionatawavelengthof810nmusingthereferencesolutionasthereference.Forphotometerswithoutthiswavelengthrange,theabsorbanceofthesolutioncanbemeasuredat680nm.
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