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Spectrum65红外分光光度计操作、维护保养规程PagePAGE5ofNUMPAGES7
操作标准
文件名称
Spectrum65红外分光光度计操作、维护保养规程
起草人
起草日期
年月日
审核人
审核日期
年月日
质量部审核人
审核日期
年月日
批准人
批准日期
年月日
颁发部门
质量部
生效日期
年月日
分发部门
总经理[]份质量部[]份生产部[]份EHS管理部[]份
工程部[]份物资部[]份动物实验室[]份中药提取车间[]份
商务部[]份仓储[]份药物警戒部[]份质量控制实验室[]份
财务部[]份行政部[]份技术研发部[]份大容量注射剂车间[]份
变更内容
修订号修订原因与内容执行日期
01年月日
目的
建立Spectrum65红外分光光度计操作、维护保养的方法,确保仪器规范使用及运行。
适用范围
本标准适用于Spectrum65红外分光光度计
职责
质量控制实验室化验员:负责该规程的起草;
质量控制实验室主任:负责该规程的审核;
质量部经理:负责该规程的批准。
内容
准备
4.1.1打开傅里叶变换红外光谱仪,再打开计算机。Windows运行以后,进入计算机权限用户选择界面。
4.1.2输入正确的用户登陆密码,仪器自检,进入电脑界面。
4.1.3双击工作软件图标进入用户登陆窗口.
4.1.4输入错误的用户名或密码,不能进入主界面工作站。
4.1.5输入正确的用户名和密码。
4.1.6进入主界面工作站。
4.1.7成功联机后,准备进行测量。
4.2测量
选择〔测量〕菜单的〔简易扫描〕选项
关闭窗口前会出现一则提示信息。如果有些窗口不想关闭,点击〔取消〕按钮结束快捷操作程序
当所有的〔扫描设置〕界面打开时,输入文件名保存扫描参数,光谱和注释。这些操作完成之后,点击〔完成〕按钮或者按Enter键
参数设定
红外波数:370~7800cm-1
打开软件,点击右下方测定,点击菜单上测定,初始化(初始化延迟10秒)INIT·saccess(开始工作),右下角:测定方式→数据(100%),扫描次数(任意)10次,分辨率4.0(固体)2.0(气体)范围400~4000
仪器设置
光速:选择“内部”
检测器:选择“标准”
动境速度:选择“2.8mm/sec”
常规
增益(G):选择“auto”光阑(A):选择“auto”
监控增益(N):选择“1”方式:选择“能量”
视图背景(V)自动增加(V)
4.3空白校正
点击【基底】按钮,进行【空白】扫描
4.3.1【空白】扫描结束后,将样品置于样品室中,输入样品相关信息,点击【扫描】进行样品扫描
样品扫描结束时,出现光谱,程序自动进行峰检测。保存图谱到相应文件夹中。
点击【文件】-【打印】将会出现“请选择模版”信息,选择合适的模版后,点击打印,光谱图自动打印出来
如果想进行下一样品的测定时,不须重新进行【空白】校正时,可以点击【扫描】直接进行样品扫描
测量结束后,查看本次检验的物料文件夹,确认测量数据已保存后,关闭计算机窗口,关闭傅里叶变换红外光谱仪。
菜单
帮助环境窗口三维(用于红外显微镜)
打印宏以上都不用
定量→用于测定油中的水分
检索→图谱库集
处理(2)→不用,只用于附件校正
对大气校正→计算→OK
文件→打开(有用其它不能用)→另存为(改名)
AIM(与显微镜有关)不用管理员不用处理(1)峰表(用)
回测运算,没有用导数剪切图谱→Y轴方式→第二项→吸光度
测定:初始化
自动调节(细A)→如果机器不正常,点击自动调节(细A),好的状态不能点击此键。
监控扫描:(快速)在没有东西情况下点击监控→自动标示→停止→忽略
第二次测定出现“是否除去,先前背景否”
如果空白都是一样,可用
如果空白不是一样→点击yes
4.5供试品的制备
取供试品约1~1.5mg,置玛瑙研钵中,加入溴化钾(120℃干燥4小时)细粉约200~300mg(与供试品的比约为
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