小型家用电器中双酚A的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3334●3—2013

小型家用电器中双酚A的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofbisphenolAinthehouseholdappliances—LC-MS/MS

2013-03-01发布2013-09-16实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

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I

SN/T3334.3—2013

前言

本部分为SN/T3334的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位:中华人民共和国北京出入境检验检疫局、国家环境计量检测技术中心。

本部分主要起草人:卢晓宇、张捷、刘岩、韩深、刘旭辉、王金花、刘鑫、刘萤、李建辉、张岩、王丽霞。

SN/T3334.3—2013

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小型家用电器中双酚A的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

SN/T3334的本部分规定了小型家用电器中双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于小型家用电器聚合物材料中双酚A的测定。测定低限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求

3方法原理

小型家用电器按照GB/Z20288的要求拆分后,粉碎至1mm粒径。用二氯甲烷-正己烷溶液(1十1,体积比)快速溶剂萃取,经C18固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-串联质谱(MRM模式)技术进行分离、测定,外标法定量。

4术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

4.1

聚合物材料polymericmaterials

通过铸模或压延能被制成薄膜或各种形状的合成或半合成有机高分子浓缩材料。

注:聚合物材料包括聚乙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚酰胺、聚碳酸酯、ABS树脂、聚苯乙烯等。

5试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为色谱级,水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇。

5.2正己烷。

5.3二氯甲烷。

5.4二氯甲烷-正己烷溶液(1十1,体积比):取100mL二氯甲烷和100mL正己烷,混匀。

5.5甲醇-水溶液(1十1,体积比):取100mL甲醇和100mL水,混匀。

5.6氨水。

5.7双酚A标准品,纯度≥98%。

5.8双酚A标准储备溶液:准确称取0.1g(精确到0.0001g)双酚A标准品(5.7)于50mL烧杯中,

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SN/T3334.3—2013

加适量甲醇溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。此溶液中双酚A浓度为1000mg/L。储备液贮存在0℃~4℃冰箱中。

5.9双酚A标准中间液:移取标准储备溶液(5.8),用甲醇-水溶液(5.5)配制成浓度为10.0mg/L的标准中间液。

5.10针头过滤器:0.2μm,两相膜。

5.11固相萃取柱:C18,500mg/6mL。

5.12刻度离心管:10mL,具磨口塞。

5.13注射器:5mL。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱联用仪,具ESI电离源。

6.2电子天平:感量为0.01mg和0.001g。

6.3旋转蒸发仪。

6.4切割式研磨机:具液氮冷冻装置。

6.5