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河北省地方标准
烟花爆竹药剂中硫化砷的定性
试验方法DB13/81.14-91
1主题内容与适用范围
本标准规定了烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法。
本标准适用于烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验。
2原理
硫化砷用硝酸溶解后，在氢氧化钠溶液中用金属铃将其
还.原成砷化氢，砷化氢与硝酸银反应，生成黑色金属银。
3试剂
本标准所用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。
3.1无砷金属锌(GB2304-80);
3.2硝酸(G3626-78);
3.3氢氧化钠(GB629一81)溶液;,20Gg/i)
称取20克氢氧化钠溶于水，稀释至10U,ril1;
3.4硝酸银(GB670-77)溶液(500g/1)
称取50克硝酸银溶于水，稀释至10om1。
4试验步骤
4.1称取0.5克样品，加水湿润，加10m1硝酸，加热.洛
w北o标稚i#tal991一la一17批准199[一10一le实施
一37一
国家标准、地方标准、行业标准、
团体标准、企业标准
DB13/81.14-91
反应平静后，继续加热至近千，冷却后移人100m1容量瓶中，
用水稀释至刻度。取Smt试液于定砷瓶中，在通风的橱中加5
ml氢氧化钠溶液，在定砷瓶口处盖一张滴有硝酸银的滤纸，
向定砷瓶中投人一粒金属锌，于水浴中加热半小时，如滤纸
m
上滴有月请酸银处出现黑斑，则判药剂中有砷化合物。同时利
用显微镜进行辅助验证。o
4.2辅助验证c
.
称取,1二5克样品，加水湿润，加fM3i扎酸，加热使其中
的金属粉溶解，冷却后过滤，残-2用水t}条数次，然后置于
w
600C的电热恒温千燥箱中烘干。置于显微镜下fT-Mg察，一如
x
有浅黄色或棕红色固体，则判药剂中有硫化砷。
f
z
b
.
附加说明:
w
本标准由河北省乡镇企业局提出;
w
本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草;
w
起草人:李增义、李衍荣、赵英仁。
一38一
我的文档主要集中的行业是石油化工和安全生产，从事石油化工行业并且取得了中级注册安全工程资格。精通炼油工艺方面的工艺、安全、设备。希望通过平台共享自己的知识和经验。
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