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2025年热稳定性分析员考试卷

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、选择题（每题2分，共20分）

1.在热力学中，判断一个反应在恒温恒压下能否自发进行的主要依据是（）。

A.焓变（ΔH）

B.熵变（ΔS）

C.吉布斯自由能变（ΔG）

D.反应速率

2.下列哪种热分析方法主要测量物质在受热或冷却过程中因吸收或释放热量而引起的温度变化？（）

A.TGA（热重分析）

B.DSC（差示扫描量热法）

C.DTSA（差示热分析）

D.XRD（X射线衍射分析）

3.使用TGA进行固体样品分析时，若样品量过大，通常会导致（）。

A.分解温度读数偏高

B.分解温度读数偏低

C.线性升温速率变慢

D.基线漂移加剧

4.DSC曲线上，代表物质相变（如熔融）的峰面积与样品的（）成正比。

A.熵变

B.焓变

C.热容差

D.相对含量

5.进行热稳定性分析时，选择惰性气氛（如氮气或氩气）的主要目的是（）。

A.提供反应所需的氧气

B.防止样品在高温下氧化

C.增加样品的热导率

D.降低仪器的运行成本

6.对于一种在程序升温下发生分解的固体样品，若升温速率增大，其分解开始温度（Tonset）通常会（）。

A.升高

B.降低

C.不变

D.先升高后降低

7.测量高熔点固体（如石英）的熔点时，选用哪种DSC检测器通常更合适？（）

A.热电偶

B.热敏电阻

C.热释电晶体

D.热电堆

8.热分析实验中，样品的称量通常要求较高精度，这主要是为了（）。

A.提高仪器分辨率

B.减小系统误差，确保结果准确可靠

C.加快样品加热速度

D.满足安全操作要求

9.在TGA曲线上，样品质量失去到某个恒定值时对应的温度，通常称为（）。

A.起始分解温度

B.终点分解温度

C.恒重温度

D.熔点

10.分析易燃、易爆样品的热稳定性时，必须在（）下进行。

A.开放式体系

B.氮气保护

C.惰性气氛密封

D.真空

二、填空题（每空1分，共15分）

1.热分析实验中，为了获得准确和可比的结果，必须严格控制样品的__________、__________和样品量等条件。

2.DSC曲线上，峰的峰值温度（Tpeak）通常反映了物质相变或化学反应发生的__________。

3.TGA曲线的斜率代表样品在对应温度下__________的速率。

4.差示扫描量热法（DSC）与热敏电阻型热分析仪相比，其主要优点之一是能更__________地检测样品的吸热和放热过程。

5.热分解反应通常伴随着__________和__________的变化。

6.测量固体材料的熔点时，如果DSC曲线峰形宽而平坦，可能的原因包括升温速率过慢、样品不纯或样品量过大等。

7.进行热重分析（TGA）时，如果样品在高温下发生氧化，会导致TGA曲线出现__________，并可能影响分解温度的准确性。

8.程序升温热分析中，升温速率的选择应综合考虑样品的热稳定性、分析目的以及检测器的响应速度。

9.为了确保热分析数据的准确性和可重复性，需要定期对仪器进行校准，常用的校准项目包括__________和__________的校准。

10.实验室安全规定要求，操作热分析仪器时，应佩戴合适的个人防护用品，如__________、__________等。

三、简答题（每题5分，共20分）

1.简述TGA和DSC在测定样品热稳定性方面的主要区别。

2.解释什么是热稳定性分析中的“程序升温”？选择不同的升温速率对分析结果可能产生什么影响？

3.在热分析实验中，选择合适的样品量需要考虑哪些因素？

4.列举至少三种热分析实验中可能遇到的安全风险，并说明相应的预防措施。

四、分析题（每题12.5分，共25分）

1.某研究人员使用DSC分析了两种不同塑料样品的热行为。部分DSC测试结果如下表所示（单位：℃）：

|样品|熔点（Tpeak）|分解起始温度（Tonset）|

|:-------|:-------------|:---------------------|

|样品A|210|