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气相色谱专业知识培训

第一章气相色谱基础理论概述

气相色谱(GC)简介技术起源与发展1952年,英国科学家詹姆斯(A.J.P.Martin)与马丁(A.T.James)首次提出气相色谱技术,开创了现代色谱分析的新纪元。这项革命性的发明使得复杂混合物的快速、高效分离成为可能。工作原理气相色谱以惰性气体(如氮气、氦气、氢气)作为流动相,样品组分在流动相和固定相之间反复进行分配,利用不同组分分配系数的差异实现有效分离。环境监测大气、水质污染物分析医药分析药物成分与代谢物检测石油化工产品质量控制与分析食品安全

气相色谱的基本概念与术语色谱分离的本质色谱分离基于热力学平衡原理,样品组分在两相间不断进行分配和交换。分配系数K越大的组分在固定相中停留时间越长,从而实现不同组分的时间分离。保留参数保留时间(tR):组分从进样到出峰最大值的时间死时间(t0):不被固定相保留的组分通过色谱柱的时间调整保留时间(tR):tR-t0,表示组分在固定相中的停留时间容量因子(k):组分在固定相和流动相中的质量比,k=tR/t0定性与定量分析基础定性分析:通过保留时间或保留指数与标准品对照确定组分;定量分析:根据峰面积或峰高与浓度的关系建立标准曲线进行定量计算。常用归一化法、外标法、内标法等方法。

色谱理论基础塔板理论由Martin和Synge提出,将色谱柱假想为多个塔板串联。理论板数(N)越大,柱效越高,分离效果越好。塔板高度(H)越小,表示色谱柱性能越优。计算公式:N=16(tR/W)2=5.54(tR/W1/2)2其中W为峰底宽,W1/2为半峰宽分离度(R)表征两相邻峰的分离程度,R≥1.5时可实现基线分离R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)速率理论与VanDeemter方程VanDeemter方程解释了塔板高度与流动相线速度的关系,揭示了峰展宽的三个主要因素:H=A+B/u+CuA项(涡流扩散):与填充物粒度均匀性相关B项(纵向扩散):分子扩散导致,与载气流速成反比C项(传质阻力):组分在两相间传质速度限制,与流速成正比存在最佳线速度使H值最小,获得最高柱效

气相色谱的特点与优势高灵敏度检测限可达ppm至ppb级别,某些专用检测器如ECD可达pg级。能够检测痕量组分,满足环境监测、食品安全等领域的严格要求。快速分离分析时间通常在几分钟到几十分钟之间,毛细管柱技术的应用使分离速度进一步提升。高效率满足大批量样品快速检测需求。样品用量少液体样品仅需0.1-1μL,气体样品需1-10mL。微量进样技术减少样品消耗,特别适合珍贵样品或限量样品的分析。选择性强通过选择合适的固定相和检测器,可实现对特定化合物的高选择性检测。即使沸点非常接近的同分异构体也能有效分离。易于自动化配备自动进样器和化学工作站,可实现全自动无人值守分析。提高工作效率,减少人为误差,确保数据可靠性。应用范围广适用于分析沸点低于400℃且热稳定性良好的有机化合物。覆盖石油、化工、医药、环境、食品等众多领域。

气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱与柱温箱)、检测系统和数据处理系统五大部分组成。各部分协同工作,实现样品的高效分离与精确检测。

第二章气相色谱仪器组成与工作原理深入理解气相色谱仪各组成部分的结构、功能与工作原理,是正确操作仪器、优化分析条件、解决实际问题的关键。本章将详细讲解载气系统、进样系统、分离系统、检测系统及联用技术的核心要点。

气相色谱仪的基本构成载气系统气源类型:氮气、氦气、氢气、空气纯度要求:≥99.999%(FID)、≥99.99%(TCD)载气需经净化处理,去除水分、氧气和有机杂质进样系统分流进样口:适用于高浓度样品,分流比1:10至1:200不分流进样口:适用于痕量分析,提高灵敏度进样口温度一般高于柱温20-50℃色谱柱填充柱:内径2-4mm,长1-3m,填充固定相毛细管柱:内径0.1-0.53mm,长10-100m,柱效高固定相选择决定分离选择性检测器FID:通用型,对有机物敏感TCD:浓度型,适用于无机气体ECD:选择性,对卤代物高灵敏载气选择原则FID检测器:氮气或氦气TCD检测器:氢气或氦气ECD检测器:高纯氮气进样技术要点进样速度要快(小于1秒)进样量准确一致避免注射器歧视效应色谱柱维护避免柱温超过最高使用温度定期老化去除污染物使用保护柱延长寿命

进样技术详解顶空进样样品在密闭容器中加热平衡,抽取气相部分进样。适用于挥发性组分分析,避免基质干扰,常用于血液酒精、残留溶剂检测。吹扫-捕集惰性气体吹扫样品,挥发性组分被捕集剂吸附,热解吸后进入色谱柱。灵敏度高,适用于水中挥发性有机物(VOCs)分析。溶剂萃取使用有机溶剂提取目标化合物,浓缩后进样。包括液-液萃取、索氏萃取、加速溶剂萃取等方法