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化验初级工技能操作考核题及答案

一、考核题目：氢氧化钠标准溶液的配制与标定（总分30分）

操作要求：使用基准邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定0.1mol/LNaOH溶液，完成从配制到标定的全流程操作，记录原始数据并计算NaOH溶液的准确浓度（保留4位有效数字）。

操作步骤与评分标准：

1.仪器与试剂准备（5分）

-正确领取仪器：电子天平（精度0.1mg）、50mL碱式滴定管、250mL锥形瓶（3个）、100mL烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、洗瓶、胶头滴管（漏领或错领每件扣1分）。

-检查试剂：确认KHP（基准试剂，需提前105℃烘干2小时）、NaOH固体（分析纯）、酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）状态正常（试剂异常未报告扣2分）。

2.NaOH溶液的配制（8分）

-计算：根据C(NaOH)=0.1mol/L，配制500mL溶液需NaOH质量m=0.1×0.5×40=2.0g（计算错误扣2分）。

-称量：电子天平开机预热30分钟，调平后取烧杯去皮，用药匙取NaOH固体至2.0g（±0.05g内，超差扣3分；未调平或未去皮扣2分）。

-溶解与转移：烧杯中加约50mL纯水溶解NaOH（玻璃棒搅拌至完全溶解，未溶解彻底扣1分），冷却至室温后沿玻璃棒转移至500mL容量瓶（未冷却转移扣2分；玻璃棒未靠壁扣1分）。

-定容：加水至刻度线下1-2cm，改用胶头滴管逐滴加水至凹液面最低点与刻度线相切（超过刻度线扣2分；俯视/仰视读数扣1分）。

3.KHP基准溶液的称量（7分）

-称取3份KHP（每份约0.4-0.6g，因m=0.1×0.025×204.22≈0.51g，故取0.5g左右）：电子天平归零后，用药匙取KHP至称量纸（或小烧杯），记录质量m?、m?、m?（每份质量偏差＞0.1g扣2分；未使用称量纸扣1分）。

-转移：将KHP全部转移至锥形瓶（敲击称量纸至无残留，残留明显扣2分），加50mL纯水溶解（未完全溶解扣1分）。

4.滴定操作（8分）

-滴定管准备：碱式滴定管用NaOH溶液润洗3次（每次5-10mL，未润洗扣3分；润洗液未从尖嘴放出扣1分），装液至0刻度以上，排气泡（胶管向上弯曲挤压玻璃珠，气泡未排尽扣2分），调整液面至0.00mL（读数时视线与凹液面平齐，俯视/仰视扣1分）。

-滴定过程：向锥形瓶中加2滴酚酞指示剂，左手控制滴定管玻璃珠（避免挤压玻璃珠下部导致漏液，漏液扣2分），右手旋摇锥形瓶（液体呈漩涡状，未旋摇或摇动剧烈扣1分），滴定速度控制为“成滴不成线”（流速过快扣1分）。

-终点判断：溶液由无色变为微红色（30秒不褪色），立即停止滴定（褪色后补滴扣2分；终点颜色过深扣1分），记录终读数V?、V?、V?（读数未估读至0.01mL扣1分）。

5.数据记录与计算（2分）

-原始数据表格完整（包括m_KHP、V_NaOH、C_NaOH），无涂改（涂改扣1分）。

-计算：C(NaOH)=m_KHP/(V_NaOH×M_KHP/1000)，3次平行测定相对平均偏差≤0.2%（超差扣1分）。

二、考核题目：工业盐酸中HCl含量的测定（总分30分）

操作要求：使用已标定的NaOH标准溶液（浓度C=0.1025mol/L）测定工业盐酸样品中HCl的质量分数（ω%），样品密度ρ=1.18g/mL，平行测定3次，结果保留3位有效数字。

操作步骤与评分标准：

1.样品处理（6分）

-移液管使用：用25mL移液管量取盐酸样品（移液管先用样品润洗3次，未润洗扣2分；润洗液未从尖嘴放出扣1分），用洗耳球吸取至刻度线上方，食指堵住管口，调整液面至25.00mL（视线未平齐扣1分；刻度线以上液体未擦净扣1分）。

-转移：将移液管尖嘴靠在250mL容量瓶内壁，放松食指使液体自然流下，流尽后停留15秒（未停留扣1分；液体残留于尖嘴外部扣1分），加水定容至刻度线（操作同前，错误扣2分）。

2.滴定前准备（5分）

-移取待测液：用25mL移液管从容量瓶中移取25.00mL稀释液至锥形瓶（操作不规范扣2分），加2滴酚酞指示剂（多加或少加扣1分）。

-滴定管准备：碱式滴定管用NaOH标准溶液润洗3次（同前，错误扣2分），装液并调整液面至0.00mL（操作不规范扣1分）。

3.滴定操作（10分）

-滴定过程：左手控制滴定管，右手旋摇锥形瓶，初始速度约3-4滴/秒（流速过快扣2分），接近终点时逐滴滴加（未半滴操作扣3分）。

-终点判断：溶液由无色变为微红色（30秒不褪色），记录终读数（终点颜色过深或