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GC-MS系统原理、检测及定量方法一、GC-MS系统介绍及原理1.GC-MS简介气相色谱–质谱法联用（Gas?chromatography-mass?spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。具有检测灵敏度高，分离效果好的优点。2.2GC-MS的原理

2.2.1GC（气相色谱仪）原理以气固色谱法为例，气相色谱选择惰性气体作为载气，以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当载气携带含多组分的被测样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。因此最后离开色谱柱时，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。磁质量分析器二、GC-MS常用数据采集模式（检测方法）

（1）全程扫描模式（SCAN模式）也叫总离子流色谱法（total?ionization?chromatography，TIC）——?类似于GC?图谱，用于定性检测。（SCAN模式）

MS全程扫描当以全程扫描方式收集数据时，确定一个质量片段目标范围并输入仪器。一个典型的检测质量片段的广度范围可以是质荷比（m/z）50到质荷比400。扫描范围的确定很大程度上决定于分析者预期试样中所含的物质。

全程扫描模式（总离子流色谱法）总离子流是未经质谱质量分离器分离的各种质荷比离子所产生的总电流信号。总离子流图即是总离子流强度与时间相对应的关系图。离子流图相当于气相色谱图，可得到保留时间及峰面积。（2）选择性离子检测模式（selected?ion?monitoring，SIM）——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。当在仪器方法中输入选择离子检测模式（SIM）时，仅有那些荷质比被选定的片段被质谱仪监测（比如，三个片段），其检测限较低。每秒钟能进行更多次的扫描。为确证样品中潜在物质的出峰，相对重要的是与已知参比标准进行比较确定其荷质比。其检测灵敏度较总离子流检测高2-3个数量级。由于其较高的灵敏度，SIM模式通常用于定量检测。

两种模式下所得图谱的比较三、GC-MS常用定量分析方法1、外标法外标法（externalstandardmethod）用待测组分的纯品作为标样，以标样和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。

（1）工作曲线法是用所测物质的标准样品配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样并根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算。

（2）外标一点法是用一种浓度的标样对比测定样品溶液中i组分的含量。将标样与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)

式中：W——样品中所含i组分的量A——样品中所含i组分对应的峰面积(W)——标样i组分的量(A)——标样i组分的相应的峰面积外标法特点：优点：外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。缺点：此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。2.内标法选择样品中不含有的纯物质作为内标物加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法称为内标法。

（1）配置标准曲线。配置不同剂量标液（例如分别为20、50、100、150、200、300微升），并向其中分别加入内标物（确保内标物浓度一致）。上机后，根据内标物跟标样的峰面积之比与含量之比的关系做得标线。（2）向样品中加入内标物(与标液内标物浓度一致）上机后，算得内标物与样品中