改性氧化石墨烯在拉丝液中的应用和拉丝液.doc

配方改性氧化石墨烯在拉丝液中的应用和拉丝液

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

7

8

9

10

11

改性氧化石墨烯

γ-氨丙基三乙氧基硅烷与

10

—

—

10

—

—

—

—

γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷

—

8

—

—

8

8

—

—

γ-氨丙基三甲氧基硅烷

—

—

12

—

—

—

12

12

氧化石墨烯

1

1

1

1

1

1

1

1

乙醇

1（体积）

2（体积）

2（体积）

1（体积）

2（体积）

2（体积）

2（体积）

2（体积）

水

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

油性剂

三羟甲基丙烷油酸酯

8

100

—

—

—

—

—

—

丙三醇

—

5

—

—

—

7

5

十二醇

—

—

—

8

—

—

—

—

十六醇

—

—

10

—

—

—

10

—

蓖麻油酸

7

—

—

—

—

3

—

8

硬脂酸

—

—

—

—

5

—

—

—

硬脂酸钠

—

—

10

—

—

—

—

5

硬脂酸钙

—

—

—

10

—

—

—

—

蓖麻油酸钠

—

—

—

—

15

10

6

—

极压耐磨剂

石油磺酸钡

—

8

—

—

—

3

—

2

石油磺酸钠

—

—

—

8

5

2

—

—

二壬基萘磺酸钙

8

—

—

—

—

—

—

5

二壬基萘磺酸钡

—

—

6

—

—

—

—

—

改性氧化石墨烯

5

5

7

7

7

8

7

7

抗氧剂

二异辛基二苯胺

—

1.5

—

—

—

—

—

2

B一萘胺

1.5

—

—

—

—

1.5

—

—

二苯胺

—

—

0.5

—

—

—

2

—

十二烷基砷

—

—

1

—

—

—

—

—

N一苯基-a-萘胺

—

—

—

—

3

—

—

1

2，6-二叔丁基对甲苯酚

—

—

—

2

—

1

—

—

乳化剂

脂肪醇聚氧乙烯醚

—

15

—

—

—

—

9

—

壬基酚聚氧乙烯醚

—

—

7

—

—

5

—

6

苄基酚聚氧乙烯醚

—

—

—

8

—

—

7

—

苯乙基酚聚氧乙烯醚

—

—

8

—

—

—

—

—

脂肪胺聚氧乙烯醚

15

—

—

12

—

—

—

7

脂肪酸环氧乙烷加成物

—

—

—

—

18

—

—

—

蓖麻油环氧乙烷加成物

—

—

—

—

—

15

—

—

消泡剂

二甲基硅油

0.5

0.3

0.5

0.4

0.3

0.5

0.4

0.5

防锈剂

苯并三氮唑

5

5

—

—

—

3

—

—

十二烯基丁二酸

—

—

—

—

5

—

5

3

十二烯基丁二酸半酯

—

—

5

5

—

2

—

2

蒸馏水

50

50.2

45

39.6

41.7

39

47.6

45.5

制备方法将所述油性剂、极压耐磨剂、抗氧剂、乳化剂、消泡剂、防锈剂混合后，升温至70℃～85℃，搅拌均匀，加入所述蒸馏水，继续搅拌进行乳化至体系均一透明，得到拉丝液原液。在加入蒸馏水之前以500～700r/min搅拌0.5～1.5h，加入蒸馏水后，以1000～1500r/min搅拌2.5～3.5h，至体系均匀。

原料配伍

所述改性氧化石墨烯由质量比为8～12：1的氨基硅氧烷与氧化石墨烯制得，用于拉丝液的极压耐磨剂中。

所述氧化石墨烯为纯度＞95％，厚度为0.335～1.0nm，碳含量40～45％，氧含量45～60％，硫含量＜1.5％，片层直径0.2～10μm，层数为1～5层的纳米氧化石墨烯。

所述改性氧化石墨烯的制备方法为：所述氨基硅氧烷水解后与所述氧化石墨烯发生脱水缩合反应得到改性氧化石墨烯。所述脱水缩合反应的温度为65℃～80℃，时间为6h～12h。

所述氨基硅氧烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或仲氨基硅烷中的至少一种。

所述改性氧化石墨烯的制备方法为：在水和醇比例为1～2：1的混合体系中，加入质量比为8～12：1的氨基硅氧烷与氧化石墨烯，加热至65℃～80℃，反应6h～12h，在该反应体系中，氨基硅氧烷遇水先发生水解反应，然后与氧化石墨烯发生脱水缩合反应，反应结束后用蒸馏水洗涤、烘干，得到改性氧化石墨烯。

所述极压耐磨剂为质量比为0.6～1.6：1的所述改性氧化石墨烯与过碱性磺酸盐的混合物。

所述过碱性磺酸盐为石油磺酸钡、石油磺酸钠、二壬基萘磺酸钡、二壬基萘磺酸钙中的至少一种。

所述油性剂为丙三醇、十二醇、十六醇、硬脂酸、蓖麻油酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、蓖麻油酸钠或三羟甲基丙烷油酸酯中的至少一种。

所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、卞基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚