改性氧化石墨烯包含其的拉丝液.doc

配方改性氧化石墨烯包含其的拉丝液

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

4#

5#

带巯基的中间产物

Y-巯丙基甲基二甲氧基硅烷

10

—

8

10

10

Y-巯丙基三甲氧基硅

—

5

—

5

—

氧化石墨烯

1

1

1

1

1

水

1（体积）

2（体积）

5（体积）

2（体积）

1（体积）

乙醇

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

改性氧化石墨烯

带巯基的中间产物

1

1

1

1

1

尿嘧啶核苷

1

2

1.5

2

1

乙醇

1（体积）

2（体积）

5（体积）

2（体积）

1（体积）

水

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

1（体积）

三乙胺

0.05

0.06

0.05

0.06

0.05

油性剂

三羟甲基丙烷油酸酯

10

10

10

—

8

硬脂酸钠

5

—

8

—

—

蓖麻油酸

—

5

—

15

—

甘油

—

—

—

5

7

含硫极压耐磨剂

改性氧化石墨烯

10

15

10

12

15

乳化剂

仲辛基苯基聚氧乙烯醚

18

—

—

—

—

苯乙基酚聚氧乙烯醚

—

18

—

—

—

脂肪醇聚氧乙烯醚

—

—

9

—

—

脂肪酸环氧乙烷加成物

—

—

9

—

—

蓖麻油环氧乙烷加成物

—

—

—

—

18

聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯

—

—

—

18

—

消泡剂

二甲基硅油

0.5

0.7

0.5

0.3

0.5

抗腐蚀剂为

中性二壬基萘磺酸钡

4

4

4

6

5

碱性二壬基萘磺酸钡

4

4

3

2

3

碱储备剂

乙二胺

3

3

1

2

2

蒸馏水

45.5

40.3

45.50

39.7

41.5

制备方法

（1）将所述油性剂、改性氧化石墨烯、乳化剂、消泡剂及抗腐蚀剂于75℃～85℃混合均匀，得到油相中间液；

（2）将所述碱储备剂与蒸馏水混匀后，升温至75℃～85℃，得到水相中间液；

（3）将所述油相中间液与水相中间液混合后，于75℃～85℃搅拌进行乳化至体系均一透明，即得拉丝液原液。搅拌速度为l000～1500r/min，搅拌时间为2.5～3.5h，使油相中间液与水相中间液两相混合均匀，形成透明或半透明的拉丝液原液。

原料配伍

所述的改性氧化石墨烯，由巯基硅氧烷及氧化石墨烯两者反应得到的中间产物与尿嘧啶核苷反应制得。

所述巯基硅氧烷与氧化石墨烯质量比为5～10：1。

所述中间产物与尿嘧啶核苷质量比为：1：1～2。

所述氧化石墨烯为纯度95%，厚度为0.335～1.0nm，碳含量35～45%，含氧量55～65%，含硫量＜1%，片层直径0.5～5um的单片层纳米氧化石墨烯。

所述改性氧化石墨烯的制备方法为：所述巯基硅氧烷水解后与所述氧化石墨烯发生脱水缩合反应得到带巯基的中间产物，所述中间产物与所述尿嘧啶核苷发生点击反应(click反应)得到改性氧化石墨烯。所述脱水缩合反应的温度为80℃～85℃，时间为9～12h；所述点击反应的温度为60～80℃，时间为6～9h。

所述巯基硅氧烷为Y-巯丙基甲基二甲氧基硅烷或Y-巯丙基三甲氧基硅烷。

所述巯基硅氧烷水解后与所述氧化石墨烯发生脱水缩合反应得到带巯基的中间产物的具体过程如下：

（1）在氮气保护下，溶剂为水和乙醇体积比为1～5：1的混合物，盐酸调节pH至3～5，加入巯基硅氧烷与氧化石墨烯，加热到80℃～85℃，反应9～12h，在该反应体系中，巯基硅氧烷遇水先发生水解反应，然后与所述氧化石墨烯进行脱水缩合反应，反应结束后，用乙醇洗涤，得到所述中间产物。

（2）所述中间产物与所述尿嘧啶核苷发生click反应的具体过程为：在氮气保护下，溶剂为乙醇和水体积比为1～5：1的混合物，三乙胺(TEA)为催化剂，于60～80℃，反应6～9h，蒸馏水洗涤，得到改性氧化石墨烯。

所述抗腐蚀剂为中性磺酸钡与高碱值磺酸钡质量比1～3：1的混合物。

所述中性磺酸钡为中性二壬基萘磺酸钡，所述的高碱值磺酸钡为碱性二壬基萘磺酸钡。

所述油性剂为甘油、硬脂酸钠、蓖麻油酸或三羟甲基丙烷油酸酯中的至少一种；

所述乳化剂为仲辛基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物或聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯中的至少一种。

所述消泡剂为二甲基硅油；

所述碱储备剂为乙二胺。

产品应用本品主要是一种改性氧化石墨烯、其应用、包含其的拉丝液。

使用方法：所述拉丝液原液与蒸馏水以质量比为1:5～10混合，搅拌均匀即为使用所用拉丝液。

产品特性

（1）所述氧化石墨烯控制硫含量，有助于减小环境污染，控制氧化石墨烯中的氧含量，保证有充足的含氧官能团与氨基硅氧烷进行反应，引入极压元素硫，得到改性氧化石墨烯，此外，石墨烯具备自润滑性能，且具有优异的机械强度和拓扑结构，在金属表面形成氧化石墨烯膜，起到自润滑减磨、抗磨作用，与极压元