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化学化验技能考核题目及答案

一、基础操作技能考核题目及答案

题目1：简述使用25mL移液管准确移取25.00mL溶液的完整操作步骤，并说明关键注意事项。

答案：

操作步骤：

（1）洗涤：用蒸馏水润洗移液管3次（每次约5mL），再用待移取溶液润洗3次（每次约5mL），润洗时需将溶液布满内壁后从尖嘴放出。

（2）吸液：将移液管垂直插入待取溶液液面下1-2cm处（不可过深或过浅），用洗耳球缓慢吸取溶液至刻度线以上约1cm处，迅速用食指堵住管口。

（3）调液：将移液管垂直提升至液面上方，管尖紧贴容量瓶内壁，缓慢放松食指，使液面缓慢下降至凹液面最低处与刻度线相切，立即堵住管口。

（4）放液：将移液管垂直移入接收容器（如锥形瓶），管尖紧贴容器内壁，放松食指使溶液自然流出，待溶液流尽后保持15秒，管尖残留液体不可吹出（因移液管已校准残留量）。

关键注意事项：

①润洗不彻底会导致溶液被稀释或污染；

②吸液时避免吸入洗耳球造成污染；

③调液时需平视刻度线，避免视差；

④放液时管尖需贴壁，确保液体完全流出；

⑤移液管不可用于移取温度与校准温度（通常20℃）差异过大的溶液，防止热胀冷缩影响体积精度。

题目2：某实验室需配制0.1000mol/L的Na?CO?标准溶液500mL（基准试剂干燥至恒重），请写出具体配制步骤（包括仪器选择、称量计算、溶解定容等关键操作）。

答案：

步骤1：仪器选择

需使用分析天平（精度0.1mg）、500mL容量瓶（经校准）、烧杯（250mL）、玻璃棒、胶头滴管、称量瓶。

步骤2：计算称量量

Na?CO?摩尔质量M=105.99g/mol，所需物质的量n=c×V=0.1000mol/L×0.5L=0.05mol，质量m=n×M=0.05×105.99=5.2995g（需精确称量至5.2995±0.0002g）。

步骤3：称量与溶解

用分析天平准确称取5.2995g干燥的Na?CO?基准试剂（称量时需使用称量瓶，避免吸湿），转移至250mL烧杯中，加约100mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解（溶解时若放热需冷却至室温）。

步骤4：转移与定容

将溶解后的溶液沿玻璃棒引流至500mL容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒3次（每次约10mL），洗涤液全部转移至容量瓶中（确保溶质无损失）。向容量瓶中加水至刻度线以下1-2cm处，改用胶头滴管逐滴加水至凹液面最低处与刻度线相切（定容时需平视刻度线）。

步骤5：摇匀

盖紧容量瓶塞，倒置摇匀10次以上，使溶液均匀。

关键验证：配制完成后需用已知浓度的HCl标准溶液进行标定（可选），确保浓度符合0.1000±0.0002mol/L的要求；若使用未经干燥的基准试剂，需扣除水分含量（如Na?CO?·10H?O需按实际结晶水含量换算）。

二、仪器使用与维护考核题目及答案

题目3：实验室需用紫外可见分光光度计（型号：UV-2600）测定某样品中铁离子（Fe3?）的浓度（λmax=510nm），请写出从开机到完成3个平行样测定的完整操作流程，并说明仪器校准的具体方法。

答案：

操作流程：

（1）开机预热：打开仪器电源，启动配套软件（如UVProbe），预热30分钟（氘灯和钨灯需稳定）。

（2）波长校准：进入“波长校准”功能，仪器自动扫描250nm（氘灯特征峰）和546nm（汞灯特征峰），偏差应≤±0.5nm（若超差需联系工程师校准）。

（3）空白校正：

①配制空白溶液（与样品基体一致，如0.1mol/LHCl+邻二氮菲+盐酸羟胺）；

②取4支1cm石英比色皿（编号1-4），1号装空白溶液，2-4号装样品溶液；

③将比色皿放入样品池，1号对准光路，点击“空白校正”，仪器自动扣除空白吸光度。

（4）样品测定：

①输入样品编号（S1-S3）；

②依次将2-4号比色皿推入光路，读取吸光度值（A1、A2、A3）；

③重复测定3次，取平均值（若RSD＞2%需重新测定）。

（5）数据处理：根据标准曲线（A=kc+b）计算样品浓度，输出报告。

（6）关机维护：关闭软件，取出比色皿用蒸馏水清洗后晾干，盖上仪器防尘罩，登记使用记录。

仪器校准具体方法：

①光度准确度校准：使用标准滤光片（如中性滤光片，已知吸光度值），在510nm处测定吸光度，误差应≤±0.005A（若超差需调整光源或检测器）；

②比色皿配对：将4支比色皿装同一空白溶液，测定吸光度差值应≤0.002A（否则需标记使用）；

③杂散光检查：在220nm处测定1%NaI溶液的吸光度，应≥2.0A（杂散光≤0.1%）。

题目4：气相色谱仪（型号：G