水质 五氯苯甲醚的测定 气相色谱-质谱法DB36T 2198-2025.docxVIP

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DB36

江西省地方标准

DB36/T2198—2025

水质五氯苯甲醚的测定气相色谱-质谱法

Waterquality—Determinantionofpentachloroanisole—Gaschromatographymassspectrometry

2025-12-29发布2026-07-01实施

江西省市场监督管理局发布

I

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目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和正确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

附录A（规范性）方法的检出限和测定下限 7

附录B（资料性）方法的精密度和正确度 8

II

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：江西省生态环境监测中心、鄱阳湖水文水资源监测中心。

本文件主要起草人：肖满成、乔支卫、赵佳文、余晓玲、陈会明、张嶔、刘爱玲、谢健、李鑫、钟震、游琼、陈文滔、郑嘉明、陈辉、李菁、龚威文、陈少杰。

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1

水质五氯苯甲醚的测定气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了用气相色谱-质谱法测定水中五氯苯甲醚的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制、废物处理等技术内容。

本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中五氯苯甲醚的测定。方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

采用液液萃取法，用二氯甲烷萃取水样中的五氯苯甲醚，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

5试剂和材料

5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

5.2氢氧化钠（NaOH）。

5.3甲醇（CH3OH）：色谱级。

5.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱级。

5.5正己烷（C6H14）：色谱级。

5.6硫酸溶液:（1+1）：量取50mL浓硫酸（见5.1），缓慢加入到50mL水中。

5.7氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.40g/mL，称取40g氢氧化钠（见5.2）溶于水中，定容至100mL。

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5.8五氯苯甲醚标准贮备溶液：ρ=100.0mg/L，可购买市售有证标准溶液，贮备液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。

5.9五氯苯甲醚标准使用溶液：ρ=1.00mg/L，准确移取100.0μL五氯苯甲醚标准贮备溶液（见5.8）于10.00mL容量瓶中，用二氯甲烷（见5.4）定容，摇匀。

5.102,4,6-三氯苯甲醚-D5标准贮备溶液：ρ=100.0mg/L。

5.112,4,6-三氯苯甲醚-D5标准使用溶液：ρ=1.0mg/L，准确移取100.0μL2,4,6-三氯苯甲醚-D5标准贮备溶液（见5.10）于10.00mL容量瓶中，用二氯甲烷（见5.4）定容，摇匀。

5.12氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前置于马弗炉中450℃灼烧4h，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存。

5.13无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前在