CN111039762B 一种大麻二酚的纯化方法 （西安蓝晓科技新材料股份有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN111039762B

(45)授权公告日2022.09.27

(21)申请号201910794786.1

(22)申请日2019.08.26

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111039762A

(43)申请公布日2020.04.21

(73)专利权人西安蓝晓科技新材料股份有限公司

地址710076陕西省西安市高新区锦业路

135号蓝晓科技园

(72)发明人张赪高月静智旭亮贾晓妮刘琼智彩辉

(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250

专利代理师李红团

(51)Int.CI.

CO7C39/23(2006.01)

CO7C37/68(2006.01)

CO7C37/84(2006.01)

CO7C37/74(2006.01)

CO7C37/72(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

(56)对比文件

CN109574810A,2019.04.05

CN109574810A,2019.04.05

CN110143855A,2019.08.20CN109369344A,2019.02.22USB1,2019.03.26审查员富佳玉

权利要求书2页说明书9页附图5页

(54)发明名称

一种大麻二酚的纯化方法

(57)摘要

CN111039762B本发明公开了一种大麻二酚的纯化方法。本发明以反相层析为核心，包括：装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液、柱再生，经过反相层析，浸膏中CBD含量可提高至90%以上。为进一步提高纯度，可在反相层析之后进行结晶，或在反向层析之前进行离子交换层析，本发明方法操作简单，目标物CBD载量大，获

CN111039762B

CN111039762B权利要求书1/2页

2

1.一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一离子交换层析：

1)将1-5倍浸膏重量的聚苯乙烯阴离子交换树脂用有机溶剂A湿法装柱；

2)使用2-6倍柱体积的有机溶剂A平衡；

3)将浸膏溶解溶液以1-15cm/min的线流速通过树脂柱进行吸附；

4)使用2-5倍柱体积的有机溶剂A洗涤，去除中性和碱性物质；

5)使用3-12倍柱体积的50-75%V/V浓度的醇-水溶液洗脱，收集洗脱部分，浓缩，得到不含四氢大麻酚成分的大麻二酚浸膏；

6)使用2-4倍柱体积的0.05-10%V/V酸溶液、75-90%V/V醇/水溶液再生阴离子交换树脂，待下一周期使用；

步骤一中所述的有机溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙脂、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、二氧六环、乙醚、苯甲醚、丙酮、甲乙酮，丁酮，甲基异丁基酮、二异丁基酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、环己烷、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、正己烷、甲丁酮、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、戊烷、异丙基苯、甲基异丁基酮中的一种或几种的混合物；

步骤一中所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、甲酸、苯磺酸、三氟乙酸中的一种或几种的混合物；

步骤一中所述的醇选自甲醇、乙醇或异丙醇；

步骤一中所述的聚苯乙烯阴离子交换树脂为以聚苯乙烯/二乙烯苯为骨架，经过一步或多步官能化后形成的，可以进行阴离子交换的树脂，其交联度为15-80%,平均孔径为5-30nm,为高交联大孔阴离子交换树脂；

步骤一中所述浸膏溶解溶液，使用包含以下步骤的方法制备：向工业大麻提取物浸膏加入2-10倍质量的有机溶剂A,搅拌、超声溶解，溶解后过滤，向不溶沉淀中加入2-6倍质量的有机溶剂A,搅拌、超声溶解，溶解后过滤，过滤合并滤液；

步骤二反相层析：

a)将20-50倍步骤一制得的大麻二酚浸膏重量的聚二乙烯苯-直链烷基树脂用30-60%V/V的醇-水溶液湿法装柱，装柱压力0.2-5.0Mpa;

b)使用2-6倍柱体积的30-60%V/V醇-水溶液平衡；

c)将步骤一制得的大麻二酚浸膏用2-10倍重量的30-60%V/V醇-水溶液溶解，上样；

d)使用3-10倍柱体积的30-60%V/V醇-水溶液洗脱杂质；

e)使用5-12倍柱体积的60-90%V/V醇-水溶液进行二次洗脱，收集洗脱液，浓缩得到高纯度大麻二酚浸膏；

f)使用2-5倍柱体积的80-100%V/V有机溶剂B的水溶液再生层析柱，待下一周期使用；步骤二中所述聚二乙烯苯