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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN111018675A
(43)申请公布日2020.04.17
(21)申请号201911257657.5
(22)申请日2019.12.10
(71)申请人云南罗瑞生物科技有限公司
地址679118云南省保山市腾冲市边合区
中和产城融合新区汇通路3号
(72)发明人肖虎田建伟刘永周张明飞艾奇志王惠芳
(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人赵晓琳
(51)Int.CI.
CO7C37/68(2006.01)
CO7C37/86(2006.01)
CO7C37/82(2006.01)
CO7C39/23(2006.01)
权利要求书1页说明书7页附图2页
(54)发明名称
一种高效增量提取大麻二酚的方法
(57)摘要
本发明涉及天然产物提取技术领域,提供了一种高效增量提取大麻二酚的方法,所述方法包括:(1)将大麻进行水预处理,得到固体物料;所述水预处理包括:将大麻与溶剂混合后加热或超声,然后除去溶剂,得到固体物料;(2)将所述固体物料经有机溶剂提取,得到大麻二酚提取物;
CN111018675A(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理,得到大麻二酚。本发明提供的方法在水预处理过程中,大麻中的部分相关化合物转化为大麻二酚,大大提高了固体物料中大麻二酚的含量。本发明通过对大麻进行水预处理,有效提高了最终大麻二酚的提取率,减少杂质产生。实施例结果
CN111018675A
保留时间(min)
CN111018675A权利要求书1/1页
2
1.一种高效增量提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:
(1)将大麻进行水预处理,得到固体物料;所述水预处理包括以下两种并列的方法:
第一种方法:将大麻与溶剂混合后加热,然后过滤去溶剂,得到固体物料;所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液;
第二种方法:将大麻与溶剂混合后超声,然后除去溶剂,得到固体物料;所述溶剂包括水、弱酸水溶液或弱碱水溶液;
(2)将所述固体物料经有机溶剂提取,得到大麻二酚提取物;
(3)将所述大麻二酚提取物经真空柱层析处理,得到大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中,所述溶剂中含有有机溶剂成分,所述溶剂中有机溶剂的体积分数≤10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)第一种方法和第二种方法中弱酸水溶液的pH值为3~6;所述弱碱水溶液的pH值≤10。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)第一种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3~30mL,加热的时间为10~180min。
5.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)第二种方法中大麻与溶剂的比例为1g:3~30mL,超声的温度为50~90℃,超声的时间为10~120min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中提取的温度为50~130℃,提取的时间为10~120min,所述提取在避光条件下进行。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中有机溶剂包括醇类、酯类、酮类、醚类、烷烃和芳香烃中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中真空柱层析的洗脱剂为石油醚,或者为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂;所述石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为15:1~20:1。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,当洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂时,采用梯度洗脱程序,所述梯度洗脱程序中,石油醚和乙酸乙酯的体积比由20:1依次递减为15:1,递减幅度为5%~10%;梯度洗脱程序中,每个比例下的洗脱剂用量独立地为2~4倍柱体积。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,真空柱层析处理完成后,对收集的洗脱液进行浓缩处理,再真空蒸馏,得到大麻二酚粗品,重结晶得大麻二酚;所述重结晶的方法为:将大麻二酚粗品超声溶解在溶剂中,然后在-10~-50℃下冷却,析出晶体,过滤干燥得到大麻二酚纯品。
CN111018675A说明书1/7页
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一种
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