CN111848364A 从大麻中提取大麻二酚的方法 （云南汉盟制药有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111848364A

(43)申请公布日2020.10.30

(21)申请号201910363211.4

(22)申请日2019.04.30

(71)申请人云南汉盟制药有限公司

地址650206云南省昆明市滇中新区官渡

工业园区DTCKG2017-012地块

(72)发明人于朝晖常坦然高伟博柳旭

(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227

代理人张柳赵青朵

(51)Int.CI.

CO7C39/23(2006.01)

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/50(2006.01)

权利要求书1页说明书13页附图4页

(54)发明名称

从大麻中提取大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111848364A本发明涉及医药技术领域，特别涉及大麻二酚(CBD)的制备方法，本发明制备方法包括提取、脱羧、酸水沉降、纯化、结晶等步骤，本发明中采用提取后转化脱羧可以使脱羧更完全；酸水沉极大提升大麻二酚(CBD)的得率；用大孔型离子交换树脂柱层析纯化，除杂效果更好；刮板式桨叶与特定溶媒组合的动态结晶工艺结晶效率更高，更适合大规模的生产，且所得晶体的物理性征相对更佳，利于后续制剂开发；通过本发明方法制备所得的CBD

CN111848364A

CN111848364A权利要求书1/1页

2

1.从大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1:取大麻粉碎、干燥，获得大麻粉末；

步骤2:取大麻粉末经醇提后收集提取液、第一浓缩、与水混合后脱羧、再经第二浓缩得浸膏；所述脱羧的温度为60℃~130℃,时间为1h～3h;

步骤3:取所述浸膏与水混合，调节pH值为3.5～6.5,水沉，离心，收集沉淀，再与乙醇混合，纯化，经第三浓缩获得浓缩液；再经脱色脱敏，过滤，第四浓缩，获得稠膏；

步骤4:取所述稠膏与溶媒于10℃~80℃混合，持续搅拌于-10℃~20℃结晶12h～72h,洗涤，干燥。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大麻为工业大麻、中间型大麻或药用大麻中的一种或两者以上的组合；

所述大麻的提取部位为大麻花、大麻叶、大麻根、大麻秆芯或大麻籽粕中的一种或两种以上的组合。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中所述粉碎至10～80目。

4.如权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述醇提采用30～100%(V/V)的乙醇提取，所述提取包括回流提取、超声提取和/或浸泡提取；所述醇提的次数为1~3次；

所述的回流提取包括：采用2～10倍药材量的乙醇进行回流提取1～3次，每次0.5～3h;

所述的超声提取包括：采用2～10倍药材量的乙醇进行超声提取1～3次，每次0.1～1h;

所述的浸泡提取包括：采用2～10倍药材量的乙醇进行浸泡提取1～3次，每次0.5～5h。

5.如权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述第一浓缩或第二浓缩为50-70℃减压浓缩至相对密度为1.05～1.35(50℃测定值)。

6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述水的加入量为药材1/10～1/100倍量(W/V)。

7.如权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中所述水的用量为1～10倍药材量，所述水沉的温度为0℃~20℃,所述水沉的时间为1～48h;

所述离心的转速为4000rpm～10000rpm,所述离心的时间为3min～30min。

8.如权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤3所述纯化为装填大孔型离子交换树脂的柱层析，所述柱层析采用洗脱溶剂进行梯度洗脱；所述梯度洗脱为：用0.05%~2%(M/M)的碱水除杂，再用pH2～5的60%～80%(V/V)的酸性乙醇洗脱获得洗脱液；所述第三浓缩为于50～70℃减压浓缩至相对密度为1.05～1.25(50℃测定值),酒精度40%~70%。

9.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中所述脱色脱敏采用活性炭，所述活性炭的加入量为所述浓缩液中大麻二酚质量的0.2%～0.5%(W/W),所述脱色脱敏的温度为45℃~75℃,所述脱色脱敏的时间为0.5h～1h;所述过滤为压滤或抽滤，所述过滤采用的滤网孔径不小于400目。

10.如权利要求1至9任一项所述的方法，其