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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(43)申请公
(10)申请公布号CN112011399A布日2020.12.01
(21)申请号202010852195.8
(22)申请日2020.08.21
(71)申请人滇麻生物科技(曲靖)有限公司
地址655000云南省曲靖市经开区和兴街
东北侧云南博欣生物科技股份有限公司内6-7C栋
(72)发明人尹升权唐瑛高建慎杨成周张岚燕
(74)专利代理机构曲靖科岚专利代理事务所
C11BC11B
3/12(2006.01)
3/00(2006.01)
求书1页说明书4页
(特殊普通合伙)53202代理人戎加富
(51)Int.CI.
C11B1/04(2006.01)
C11B1/10(2006.01)
C11B3/02(2006.01)
权利要
(54)发明名称
一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法
(57)摘要
CN112011399A本发明公开了的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,包括以下步骤:①原料粉碎;②烘烤;③浸提:在烘烤后的花叶粉末中加入浸提剂进行浸提,提取结束后回收浸提剂,流出的提取液经蒸发浓缩后得到提取物粗浸膏;④脱蜡:提取物粗浸膏用乙醇进行溶解、冷冻、过滤后,收集到的滤液为多酚树脂油粗品;⑤分子蒸馏:将多酚树脂油粗品进行分子蒸馏得到多酚树脂油半成品;⑥树脂柱层析分离:将多酚树脂油半成品用乙醇溶解后湿法上样至树脂柱中进行层析分离,即可得到工业大麻多酚树脂油。本发明的整个工艺操作简单,设备投资少,能完全去除四
CN112011399A
CN112011399A权利要求书1/1页
2
1.一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①原料粉碎:将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,花叶粉末的细度为10~40目;
②烘烤:将步骤①制得的花叶粉末进行烘烤,烘烤的温度为100~130℃,烘烤至失重为7%以上;
③浸提:在经步骤②烘烤后的花叶粉末中加入浸提剂,所述浸提剂与花叶粉末的固液比为1:6~10,之后在25~28℃的温度条件下,使浸提剂液面高度保持在2~5cm,浸渍8~24h,再按照180~270mL/min的速度再次加入浸提剂,使提取液流出速度与浸提剂加入速度相同,提取结束后回收浸提剂,流出的提取液经蒸发浓缩后得到提取物粗浸膏;
④脱蜡:将步骤③得到的提取物粗浸膏用质量浓度85~100%乙醇进行溶解,所述乙醇与提取物粗浸膏按照w/v=1:2~10的质量体积比溶解,之后将其置于-40~-5℃的温度下下冷冻4~12h,然后在此温度下进行过滤,过滤精度为400~600目,之后收集滤液,回收乙醇,收集到的滤液为多酚树脂油粗品;
⑤分子蒸馏:将步骤④制得的多酚树脂油粗品进行分子蒸馏,分子蒸馏时,多酚树脂油粗品在60~120℃的温度下进料,120~220℃温度下蒸馏,蒸馏的压为1~20Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏收集到的分子蒸馏轻相为多酚树脂油半成品;
⑥树脂柱层析分离:先将步骤⑤制得多酚树脂油半成品用质量浓度为50~60%乙醇溶解后湿法上样至树脂柱中进行层析分离,树脂柱的树脂细度为200~600目,之后再用质量浓度为50~60%、60~62%、62~65%、70~75%乙醇作为洗脱液对树脂柱进行梯度洗脱,洗脱后用HPLC进行连续取样检测,收集除了四氢大麻酚以外的组分,无组分出来时改为质量浓度95%乙醇进行洗脱,连续洗脱1~3个柱体积,最后用质量浓度50~60%乙醇进行树脂柱平衡,待下次使用,最后在减压条件下浓缩收集的组分,即可得到工业大麻多酚树脂油。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤②中,花叶粉末烘烤使用鼓风干燥机进行烘烤。
3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤③中,所述浸提剂为质量浓度为80~100%的乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤③中,提取液蒸发浓缩的温度为90~120℃。
5.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤⑥中,多酚树脂油半成品的上样量为树脂体积的0.5~3%。
6.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中制备多酚树脂油的方法,其特征在于:在步骤⑥中,质量浓度为50~60%
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