CN111978156B 一种制备大麻二酚的方法 （云南汉盟制药有限公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN111978156B(45)授权公告日2023.05.05

(21)申请号201910696849.X

(22)申请日2019.07.30

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111978156A

(43)申请公布日2020.11.24

(73)专利权人云南汉盟制药有限公司

地址650211云南省昆明市滇中新区官渡

工业园区DTCKG2017-012地块

C7C37/72(2006.01)

C7C37/82(2006.01)

C7C39/23(2006.01)

(56)对比文件

CN107344908A,2017.11.14

CN109970518A,2019.07.05

CN107382672A,2017.11.24审查员王宝庆

权利要求书1页说明书10页附图2页

(72)发明人于朝晖赵丽梅

高伟博柳旭常坦然

(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司

11332

专利代理师巩克栋

(51)Int.CI.

CO7C37/68(2006.01)

(54)发明名称

一种制备大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111978156B本发明涉及一种制备大麻二酚的方法。所述方法为：采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳。该方法能够高效简单地分离出高纯度的大麻二酚，可显著降低其主要杂质次大麻二酚的含量，大麻二酚的纯度高达97.59%-99.89%,上样量大，分离周期短，显著地提高了综合收率，有机溶剂残留低，同时，该方法适用于

CN111978156B

CN111978156B权利要求书1/1页

2

1.一种制备大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法为：采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳；

所述改性剂在流动相中的质量百分比为5-95%;所述改性剂由两部分组成；

第一部分改性剂为烷烃、卤代烷烃或酯类化合物中的任意一种或至少两种的组合；所述烷烃选自石油醚、正己烷或正庚烷；所述卤代烷烃选自二氯乙烷或三氯乙烷；所述酯类化合物选自乙酸乙酯；

第二部分改性剂为水和/或醇类化合物，且所述水和/或醇类化合物在流动相中的质量百分比为0.5-15%;所述醇类化合物为甲醇和/或乙醇。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱中使用的固定相包括纯硅胶和/或基团键合的硅胶。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述基团键合的硅胶包括啉醚基键合硅胶或糖基键合硅胶。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时的柱温为20-50℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时的柱温为30-45℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时的柱温为所述样品进行分离时的背压为10-25MPa。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时的柱温为所述样品进行分离时的背压为12-18MPa。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时流动相的流速为1-40mL/min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时流动相的流速为2-35mL/min。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将样品直接溶解得到。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将含有大麻二酚的样品进行至少1次转溶，得到样品转溶液。

12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将含有大麻二酚的样品进行至少1次萃取，得到样品萃取液。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离之前，对含有大麻二酚的样品溶液进行预处理，所述预处理的方法为：将样品溶液进行微孔过滤，得到滤液。

14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离之前，对含有大麻二酚的样品溶液进行预处理，所述预处理的方法为：将样品溶液使用萃取柱进行洗脱，得到脱色液