CN116605880B 一种MXene纳米片的制备方法 （北京航空航天大学）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN116605880B(45)授权公告日2025.07.01

(21)申请号202310428581.8

(22)申请日2023.04.20

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN116605880A

(43)申请公布日2023.08.18

(73)专利权人北京航空航天大学

地址100191北京市海淀区学院路37号

(72)发明人程群峰梁程

C01B32/914(2017.01)

B82Y30/00(2011.01)

B82Y40/00(2011.01)

(56)对比文件

CNCN

CNCN

111196611

111591992

A,2020.08.28

审查员杨姗姗

(74)专利代理机构北京科迪生专利代理有限责

任公司11251专利代理师李晓莉顾炜

(51)Int.CI.

C01B32/921(2017.01)

CO1B21/076(2006.01)

C01B21/082(2006.01)权利要求书2页说明书16页附图8页

(54)发明名称

一种MXene纳米片的制备方法

(57)摘要

CN116605880B本发明涉及一种MXene纳米片的制备方法，通过缓冲助磨物质辅助球磨快速剥离结合酸/碱性溶液刻蚀策略，高效率、高产率、规模化制备MXene纳米片。所述方法包括如下步骤：(1)将三元MAX相前驱体材料、酸或碱性刻蚀溶液混合，获得混合分散液A;(2)将分散液A、缓冲助磨材料和球磨球混合，球磨，获得球磨分散液B;(3)用去离子水将球磨分散液B进行离心洗涤，得到混合沉淀物C;(4)将混合沉淀物C分散于分散溶剂，超声或涡旋震荡，离心分离，获得MXene纳米片分散液。所述的制备方法对三元MAX相材料实现剥离和刻蚀协同进行，实现高效率、高产率、规模化制备大尺寸单层MXene纳米片，最高制备产率达到

CN116605880B

酸或碱性刻蚀溶液三元MAX相

酸或碱性刻蚀溶液

混合分散液、缓冲助磨材料和球磨球进行真空高能球磨

离心洗涤去除酸/碱性溶液

分散、水浴超声或涡旋震荡剥离获得MXene纳米片分散液

MXene纤维、薄膜、气凝胶块体

宏观材料

CN116605880B权利要求书1/2页

2

1.一种MXene纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将三元MAX相前驱体材料和刻蚀溶液搅拌混合，获得混合分散液A;其中，所述刻蚀溶液为酸或碱性刻蚀溶液；

(2)将步骤(1)得到的分散液A、缓冲助磨材料和球磨球置于耐酸碱真空球磨罐中进行球磨，获得球磨分散液B;

(3)用去离子水将步骤(2)得到的球磨分散液B进行离心洗涤，得到混合沉淀物C;

(4)将步骤(3)的混合沉淀物C分散于分散溶剂，进行超声或涡旋震荡，最后经过离心分离缓冲助磨材料，获得MXene纳米片分散液；

步骤(1)所述三元MAX相前驱体材料为Ti?A1C?,Ti?A1C,Ti?A1N,Ti?AlCN,V?A1C,Ti?A1CN,Ti?SiC?,Nb?AlC,(Nb,Zr)?A1C?或Mo?Ga?C,尺寸为50~900目；

步骤(1)所述的酸或碱性刻蚀溶液，其中酸性刻蚀溶液为氟化物盐和无机酸混合溶液，碱性溶液为碱金属溶液；所述氟化物盐包括氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯和氟化钙中的任意一种，酸性刻蚀溶液中，氟化物盐的摩尔浓度为5~15M;无机酸包括盐酸，硫酸，硝酸和氢氟酸中的任意一种或两种混合，酸性刻蚀溶液中，无机酸的摩尔浓度为3~12M;所述碱金属溶液包括氢氧化纳和氢氧化钾中的任意一种水溶液，摩尔浓度为1~10M;

步骤(1)所述搅拌混合时间为10~60min;步骤(2)所述缓冲助磨材料为固相无机范德华层状材料，所述固相无机范德华层状材料包括鳞片石墨、六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物和石墨相氮化碳层状材料中的任意一种或至少两种的组合，所述范德华层状材料的二维平面尺寸为1~5000μm;

步骤(1)中所述MAX相前驱体材料与步骤(2)中缓冲助磨材料的质量比为1:(0.1~100);步骤(2)所述球磨球的材料包括二氧化锆、不锈钢、玛瑙、