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配方喷射混凝土用促凝早强剂
原料配比
原料
配比(质量份)
1#
2#
3#
4#
5#
6#
分散剂
酯化物
季戊四醇
30
35
40
38
40
30
阻聚剂
对苯二酚
0.1
0.1
—
0.15
—
0.1
吩噻嗪
—
0.1
0.3
—
0.25
—
甲基丙烯酸
35
40
50
45
50
50
对甲苯磺酸钠
1
1.5
3
2
2
15
第一滴加料
酯化物
65
70
90
70
80
70
不饱和羧酸及其衍生物
丙烯酸
105
—
—
100
—
110
马来酸酐
—
200
—
—
—
—
衣康酸
—
—
200
—
180
—
水
30
30
30
40
20
20
第二滴加料
还原剂
维生素C
0.33
0.6
—
—
0.3
—
吊白块
—
—
1
—
—
0.5
亚硫酸氢钠
—
—
—
0.8
—
—
链转移剂
巯基丙酸
0.8
—
—
1.5
0.5
—
巯基乙酸
—
1
—
—
—
0.5
巯基乙醇
—
—
2.5
—
—
—
水
225
80
87
15
80
100
聚醚大单体
分子量为2400异戊烯醇聚氧乙烯醚
900
—
—
1200
—
1800
分子量为3000异戊烯醇聚氧乙烯醚
—
1200
—
—
—
—
异丁烯醇聚氧乙烯醚(分子量3000)
—
—
—
—
1500
—
异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量5000)
—
—
2000
—
—
—
水
600
800
1200
800
750
900
引发剂
双氧水
1
—
—
2
1
—
过硫酸铵
—
1.5
—
—
—
1.5
过硫酸钾
—
—
3
—
—
底液
去离子水
380
410
390
350
370
370
分散剂
100
80
90
120
90
100
溶液A
杂化组分
七水硫酸镁
50
—
—
—
40
—
硫酸锂
—
10
—
—
—
—
四水硫酸锆
—
—
20
—
—
40
硫酸铁
—
—
—
30
—
—
铝源
十八水硫酸铝
100
—
—
—
125
—
九水硝酸铝
—
90
—
—
—
—
异丙醇铝
—
—
90
100
—
—
硫酸铝
—
—
—
—
—
120
去离子水
—
110
110
110
—
120
溶液B
硅源
九水硅酸钠
108
—
—
—
—
—
甲基硅酸钠
—
76
—
—
—
—
五水偏硅酸钠
—
—
100
—
—
—
硅烷偶联剂
—
—
—
110
80
—
偏硅酸钠
—
—
—
—
—
80
去离子水
192
224
200
190
170
180
制备方法向反应釜中加入去离子水和分散剂,搅拌并升温至45~55℃,加入杂化组分,搅拌至完全溶解,得到底液。加入pH调节剂,将底液pH调至7~8。称取铝源用一定量去离子水溶解,配置成溶液A,称取硅源用一定量去离子水溶解,配置成溶液B。同时同速率向底液中滴加溶液A、溶液B,3~4小时滴完,滴加结束后保温搅拌1~2小时,冷却至室温,得到喷射混凝土用促凝早强剂。
原料配伍
所述铝源包括十八水硫酸铝、九水硝酸铝、异丙醇铝中的至少一种。
所述硅源包括九水硅酸钠、五水偏硅酸钠、甲基硅酸钠、硅烷偶联剂中的至少一种。
所述杂化组分包括七水硫酸镁、硫酸锂、四水硫酸锆、九水硫酸铁中的至少一种。
所述pH调节剂包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的至少一种。
所述分散剂的制备原料按重量份计包括:30~40份季戊四醇,35~50份甲基丙烯酸,105~200份不饱和羧酸及其衍生物和900~2000份聚醚大单体。
所述分散剂的制备方法包括以下步骤:
(1)酯化反应:将30~40份季戊四醇和0.1~0.3份阻聚剂加入反应瓶内,升温至70~90℃加热其至熔融后,加入35~50份甲基丙烯酸,并加入1~3份对甲苯磺酸钠作为催化剂,升温至110~125℃,通氮气吹扫,反应4~6小时,得到酯化物。
(2)共聚反应:称取65~90份酯化物,加入105~200份不饱和羧酸及其衍生物和水配置第一滴加料。将0.3~1份还原剂、0.5~2.5份链转移剂与水配置为第二滴加料,浓度为0.5~4%。向反应瓶中900~2000份聚醚大单体和600~1200份水,开始搅拌,保持反应温度为30~45℃,待完全溶化后,加入1~3份引发剂,搅拌5~10min后,同时滴入第一滴加料和第二滴加料,控制第一滴加料滴速在1.5~2.5h内滴加完成,控制第二滴加料滴速在2~3h内滴加完成。反应结束后,继续搅拌0.5~1.5h,然后用液碱中和反应物至pH值为5~7,即可制得。
所述的液碱可以采用氢氧化钠、碳酸钠和氢氧化钾中的至少一种。
所述的阻聚剂包括对苯二酚和吩噻嗪中的至少一种;
所述阻聚剂包括对苯二酚和吩噻嗪中的至少一种;和/或,所述引发剂为双氧水、过硫酸铵和过硫酸钾中
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