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配方水化硅酸钙早强剂
原料配比
原料
配比（质量份）
硅源
0.5～1mol/LNaOH溶液
1
稻壳灰
2～3
阳离子表面活性剂
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)
4
具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠(SHMP)
6
水化硅酸钙早强剂
超纯水
9～12
钙源与硅源
1
钙源与硅源
钙源
1.0～1.7
硅源
1
制备方法
（1）获取硅源包括以下步骤：
1）选用稻壳作为硅源，将稻壳用蒸馏水反复清洗3～5次；
2）将经过步骤1）洗净后的稻壳于0.5～1mol/L盐酸溶液中浸泡12～48h，用蒸馏水反复清洗稻壳直至溶液呈中性后滤出；
3）将经过步骤（2）清洗后的稻壳置于100℃的鼓风干燥箱中干燥24h；
4）将上述酸化预处理的稻壳置于箱式电阻炉中，以10℃/min升温速率从室温升温至400～800℃焙烧1h后取出，研磨得到白色稻壳灰；
5）将0.5～1mol/LNaOH溶液和稻壳灰按质量比为1:2～3投入反应罐，在40～80℃下反应0.5～2h，反应结束后，经真空抽滤后得到硅源。
（2）获取钙源包括以下步骤：选用生产木质素磺酸钙的废液作为钙源。
（3）超纯水的制备：
1）将普通水源依次经过多介质过滤器、活性炭过滤器、精密过滤器、反渗透设备、电去离子设备、超纯水箱、超纯水泵以及后置保安过滤器，即制得去离子水；
2）将步骤1）中制得的去离子水煮沸加热10～30min，并在加热的过程中往水中通入氮气，即制得超纯水，将制备出的超纯水利用水中二氧化碳测定仪检测，使水中二氧化碳的浓度低于100ppm；
（4）加入凝胶分散剂；
（5）在步骤（3）中得到的超纯水中同时放入步骤（1）中制得的硅源与步骤（2）中获得的钙源，其中钙源与硅源的质量比为1.0～1.7，超纯水与硅源和钙源的质量比为9～12，同时加入凝胶分散剂和聚丙烯酰胺使试剂均匀分散，使用60℃恒温水浴合成方法制备早强剂，反应期间定时搅拌并保持溶液pH值在12以上；
（6）采用控温磁力搅拌器加热到60℃，进行恒温分步搅拌，在反应前期0～2h保持磁力搅拌器转速在200～300rpm，使反应原料充分混合均匀；在反应中期2～10h保持磁力搅拌器转速在800～1000rpm，保持较高转速提高反应速率，使反应充分完成；反应后期10～12h保持磁力搅拌器转速在200～300rpm，使得反应产物均匀分散在水溶液中；
（7）将步骤（6）中获得的样品放入60℃恒温水浴中养护，养护龄期为7d，将到龄期的样品取出抽滤，滤液进行二次抽滤，滤渣倒入烧杯中，在磁力搅拌器中用60℃去离子水反复洗涤，除去多余杂志和未反应完全的样品，将滤渣置于40℃真空干燥箱中进行干燥至恒重，放入存有CaO干燥器皿中干燥保存；
（8）检测粒径分布在50～200nm之间的水化硅酸钙产物，选择其中粒径处于100～150nm之间的水化硅酸钙产物，即制得水化硅酸钙早强剂。
原料配伍
所述超纯水的制备方法为：将去离子水煮沸加热10～30min，并在加热的过程中往水中通入氮气，即制得超纯水，将制备出的超纯水利用二氧化碳测定仪检测，使水中二氧化碳的浓度低于100ppm。
所述凝胶分散剂的制备方法为：采用阳离子表面活性剂的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和具有环状结构的无机盐六偏磷酸钠（SHMP）复配作为凝胶分散剂，其中，CTAB和SHMP的添加量比例为4:6，采用分光光度计测试不同情况下溶液的吸光度，以此判断溶液的分散效果。
产品应用本品主要是一种水化硅酸钙早强剂。
添加有采用上述方法制备的水化硅酸钙早强剂的自密实混凝土，将水化硅酸钙早强剂应用于C30自密实混凝土，其中：1m2混凝土中包含250Kg普通硅酸盐水泥42.5、75Kg粉煤灰、750Kg砂、290Kg小石子、760Kg大石子、150Kg水、质量掺量为0.1%的聚丙烯纤维、25.2g纤维素醚、6.5Kg聚羧酸高效减水剂和胶凝材料质量百分比为10～15%的晶核型早强剂。
自密实混凝土的制备方法为：使用强制式搅拌机，先干拌后湿拌，先加入大石子、小石子和砂，开动强制式搅拌机，搅拌40～60s；再加入普通硅酸盐水泥42.5和粉煤灰，开动强制式搅拌机，继续搅拌40～60s；将聚丙烯纤维、纤维素醚、聚羧酸高效减水剂和晶核型早强剂均匀分散于水中形成拌合水，20s内往搅拌机内缓慢注入总质量80%的拌合水，边注入边搅拌2min，随后马上加入剩余总质量20%的拌合水搅拌1min即可出料。
产品特性
（1）本品有效利用了酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液作为原料，不仅节能环保，还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本；并且，采用酸处理废弃稻壳以及生产木质素磺酸钙的废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硝酸钙、乙酸钙等钙源制备的水化硅酸钙早强剂性能相近，均能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。
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