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苯甲酸釜残液分离技术：工艺优化与效能提升

一、引言

1.1研究背景与意义

苯甲酸作为一种重要的有机化工原料，在医药、食品、化工等众多领域有着广泛的应用。目前，工业上多采用甲苯液相氧化法生产苯甲酸，该工艺虽技术成熟，但会产生大量的苯甲酸釜残液。以某企业为例，其甲苯氧化生产苯甲酸单元每年就会产生5000吨的釜残液，其中苯甲酸含量高达21％，还含有苯甲酸苄酯和芴酮等高价值的有机化合物。

传统上，许多企业对苯甲酸釜残液的处理方式较为粗放，常见的有直接焚烧或深埋。如石家庭炼油化工股份有限公司就将其作为燃料进行焚烧，这种处理方法不仅造成了资源的巨大浪费，还带来了环境污染问题。因为釜残液中的有机化合物完全可以作为医药及精细化学品的合成原料，直接焚烧或深埋使得这些宝贵的资源未得到有效利用。同时，由于苯甲酸釜残液中存在苯甲酸，长期焚烧对燃烧设备有严重的腐蚀作用，企业还需投入较大人力和财力来解决这些有机废液带来的问题。

对苯甲酸釜残液进行分离研究具有重大意义。从资源回收角度看，通过有效的分离技术，可以从釜残液中回收苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等高价值化合物，实现资源的循环利用，降低生产成本。例如，回收的苯甲酸可再次应用于化工生产，苯甲酸苄酯在香料、化妆品等行业有着重要用途，芴酮也可用于有机合成等领域。从环保角度而言，合理处理釜残液，避免其被随意焚烧或排放，能够减少对环境的污染，降低对生态系统的破坏，符合可持续发展的理念。

1.2国内外研究现状

在苯甲酸釜残液分离技术的研究上，国内外学者已取得了一定的进展。国外在精馏技术方面一直处于前沿研究状态，像隔板精馏（DWC）这种新型精馏技术，在设备集成和节能降耗方面表现出色，虽尚未广泛应用于苯甲酸釜残液分离，但为该领域提供了新的研究思路。

国内在苯甲酸釜残液分离技术的研究也成果颇丰。李书奕等人通过闪蒸回收苯甲酸、富集苯甲酸苄酯和芴酮，再经减压精馏分离苯甲酸苄酯和芴酮，得到了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯和85%以上的芴酮，该工艺路线短，易于操作，是一条较合理的工艺路线。丁丽和郭晓莹以反应代替分离，将膏状的苯甲酸釜残液碱化后和氯化苄反应，采用相转移催化技术合成苯甲酸苄酯，在反应温度140℃，苯甲酸钠与氯化苄物质的量比为1:1.05，催化剂质量分数3.5％，反应时间3h条件下，酯化率可达94.5%，实现了苯甲酸釜残液的回收与利用。还有学者提出利用闪蒸和减压精馏相结合的方法回收釜残液中的苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等化合物，并通过实验考察了塔顶压强，回流比、塔顶塔釜温度对操作及产品纯度的影响，确定了最佳工艺条件，得到了高纯度产品。同时，运用流程模拟软件ProII对工业级精馏过程进行模拟和设计，对填料精馏塔的各项参数及流体力学性能进行核算和选型。在金属元素分离方面，王昶等人探讨了苯甲酸生产残液中锰、钴和镍的提取及分离方法，先采用酸溶液提取残液中的金属元素，然后通过氨水沉淀法分离锰，最后使用p507萃取剂分离钴和镍，并取得了较好的分离效果。

1.3研究目标与内容

本研究旨在开发一种高效的苯甲酸釜残液分离技术，以实现资源的最大化回收和环境友好的目标。

具体研究内容包括：首先，对苯甲酸釜残液进行全面的成分分析，不仅要精确测定其中苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等主要有机化合物的含量，还要分析可能存在的其他杂质成分，为后续分离技术的选择和优化提供准确的数据基础。其次，探索多种分离方法，研究闪蒸、减压精馏、萃取等常规分离方法对苯甲酸釜残液中各组分的分离效果，分析其优势与不足。同时，尝试将不同的分离方法进行耦合，如闪蒸-减压精馏耦合、萃取-精馏耦合等，通过实验研究不同耦合方式下的分离效果，确定最佳的分离工艺路线。再者，对选定的最佳分离工艺进行条件优化，考察塔顶压强、回流比、塔顶塔釜温度、萃取剂种类及用量等因素对分离效果和产品纯度的影响，通过单因素实验和正交实验等方法，确定各工艺条件的最佳参数，以提高分离效率和产品质量。最后，利用流程模拟软件对工业级精馏过程进行模拟和设计，根据模拟结果对精馏塔的塔径、填料类型、填料层高度等参数进行设计计算，对精馏塔的填料层压降、填料层各段的持液量、泛点气速等流体力学性能进行核算，对填料塔主要辅助设备及塔内件进行选型，为苯甲酸分离工艺工业装置提供完整的工艺包，推动研究成果的工业化应用。

二、苯甲酸釜残液特性剖析

2.1组成成分分析

苯甲酸釜残液的成分较为复杂，主要包含苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等有机化合物。在某企业甲苯氧化生产苯甲酸单元产生的釜残液中，苯甲酸含量高达21％，苯甲酸苄酯和芴酮也是其中的重要组成部分。苯甲酸作为一种重要的有机羧酸，在釜残液中以分子态和离子态共存，其含量会因生产工艺、反应条件的不同而有所波动。苯甲酸苄酯是一种具有微弱香气