GB／Z35959-2024液相色谱-质谱联用分析方法通则.pptxVIP

前言本文主要介绍了GB/Z35959-2024中关于液相色谱-质谱联用分析方法的通则性要求。该标准涵盖了实验流程、仪器设备、数据处理等多方面的内容，旨在规范和指导相关分析技术的应用。ZPbyZhiruiPu

1范围广泛适用本通则适用于使用液相色谱-质谱联用技术进行分析的各个领域，包括环境监测、食品安全、药品分析等。分析范围广泛本通则涵盖了液相色谱-质谱联用分析的全过程,从样品制备到数据处理,为不同应用提供全面指引。严格标准本通则提供了液相色谱-质谱联用分析的标准化方法,确保分析过程的科学性和可靠性。

规范性引用文件1GB/Z35959.1-2024《液相色谱-质谱联用分析方法通则第1部分:一般要求》2GB/Z35959.2-2024《液相色谱-质谱联用分析方法通则第2部分:质谱分析》3GB/T34242-2017《化学分析实验室质量管理和结果评价的要求》4GB/T17378.3-2021《环境监测方法标准第3部分:水质分析方法标准通则》

4仪器和设备液相色谱系统包括高压液相色谱泵、自动进样器、柱温控制装置和二极管阵列检测器等关键组件。这些部件协同工作,保证高精度、高重复性的液相色谱分离。质量分析仪使用电喷雾电离源或化学电离源等离子化技术,配合四极杆或飞行时间等质量分析器,可实现高灵敏度、高选择性的质谱检测。数据处理系统采集、处理和分析液相色谱-质谱联用数据的计算机软硬件系统。可进行峰识别、峰整合、校准曲线拟合等自动化操作。其他辅助设备包括超声波清洗器、涡旋混合器、移液器、干燥装置等常见实验室设备,用于样品前处理和溶液配制。

4仪器和设备本标准规定采用高效液相色谱仪(HPLC)与四极杆质谱仪(QQQMS)联用的分析方法。所用HPLC与MS仪器应性能稳定、灵敏度高,并配备必要的辅助设备,如超声波清洗仪、抽滤装置、离心机、天平等。所有仪器设备应定期校准和检查,确保良好的工作状态。

试剂和材料高纯溶剂采用色谱级甲醇、乙腈、水等高纯溶剂,确保液相色谱分离过程中的高灵敏度和低背景噪音。高纯标准品使用国家或行业标准中推荐的高纯度标准品,以确保定量分析的准确性。专用耗材选用适合液相色谱和质谱联用的柱子、进样瓶、管线等专用耗材,确保样品输运和检测的可靠性。

7标准溶液的配制1配制标准溶液根据要求制备质量溯源的标准溶液2选择合适溶剂根据待测物理化性质选择适当溶剂3定容配制准确称量标准品并定容至体积瓶标准溶液的配制是保证分析结果准确性的关键步骤。我们需要根据被测物质的性质选择合适的溶剂，并使用高纯度的标准品精确称量后定容至标准体积。这样可确保获得高质量的标准溶液，为后续的校准和定量分析奠定基础。

标准溶液的配制选择标准物质选择与分析目标物质结构与性质相近的高纯度标准物质，确保标准品纯度和溶解度。配制母溶液使用高纯度溶剂准备标准物质的母溶液，并记录浓度。妥善保存母溶液。稀释子溶液根据实际分析需要,使用高纯度溶剂从母溶液配制一系列浓度梯度的子溶液。

分析步骤1样品注入将预处理好的样品小心注入液相色谱系统，以确保分析数据的准确性和可靠性。2色谱分离利用配置良好的液相色谱柱，对样品中的化合物进行有效分离，为后续的质谱检测做好充分准备。3质谱检测借助质谱仪精准测定目标化合物的分子量和结构特征，为定性定量分析提供关键数据支撑。

9分析步骤11.选择合适的液相色谱-质谱仪根据待测化合物的性质选择合适的色谱柱、离子源和检测模式22.优化色谱条件通过系统调试，获得最佳的色谱分离效果33.优化质谱条件调整离子源参数和检测模式，获得最佳的质量信号44.进行样品检测依次进行空白、标准样品和实际样品的检测分析55.数据处理与分析采用合适的算法对检测结果进行定性和定量分析分析步骤是液相色谱-质谱联用方法的核心部分。首先需要根据待测物的性质选择合适的仪器配置,包括色谱柱、离子源和检测模式等。接下来要通过优化色谱和质谱条件,获得最佳的分离效果和质量信号。然后依次进行空白、标准和实际样品的检测分析。最后采用合适的数据处理算法,对检测结果进行定性和定量分析。这五个步骤是该方法成功实施的关键所在。

11方法验证1选择性确保分析方法能够特异性地检测目标化合物,不受其他共存物质的干扰。2线性关系建立方法的线性响应范围,评估其线性拟合质量。3精密度评估方法在重复测量中的再现性和一致性,包括重复性和中间精密度。

12结果表达1简洁明确结果应以简洁清晰的方式表达2符合标准遵循相关标准和指南的要求3可理解性使用专业术语并提供必要解释4完整性包括所有必要的信息和数据结果表达应该简洁明确,符合相关标准和指南,使用适当的专业术语并提供必要解释,确保结果信息的完整性。同时要注意格式规范和可读性,以便于理解和传达分析结果。

13报告报告内容报告应包括分析目的