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- 2026-01-27 发布于山东
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双氧水残留快速检测方法标准
1范围
本标准规定了食品、医疗器械、化妆品及相关包装材料中双氧水(过氧化氢)残留量的快速检测方法。
本标准适用于现场快速筛查或实验室快速定量分析,其检出限和定量限应满足相关产品的安全限量要求。对于检测结果为阳性的样品,建议采用国家标准或行业标准规定的仲裁方法进行确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
*GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
*JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则(此处仅为示例,实际应引用相关仪器校准规范)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1双氧水残留(hydrogenperoxideresidue)
指在生产、加工、消毒或储存过程中,残留于被测样品基质中的过氧化氢。
3.2快速检测方法(rapiddetectionmethod)
相对于传统的标准分析方法,具有操作简便、分析速度快、成本较低、通常可现场使用等特点的分析方法。
3.3检出限(limitofdetection,LOD)
在一定置信水平下,方法能够定性检出待测物的最低浓度或量。
3.4定量限(limitofquantitation,LOQ)
在一定置信水平下,方法能够定量测定待测物的最低浓度或量,其测定结果应具有一定的准确度和精密度。
4原理
本方法基于过氧化氢在特定条件下(如特定pH值、温度)与显色剂发生氧化还原反应或络合反应,生成具有特定颜色的产物。该产物的颜色深度与样品中过氧化氢的含量在一定范围内呈线性关系。通过与标准系列比较或使用校准曲线,可对样品中过氧化氢残留量进行定性或定量测定。
(可选原理示例:例如,采用钛盐分光光度法,过氧化氢与钛离子在酸性条件下形成稳定的黄色络合物,于特定波长处测定其吸光度;或采用邻联甲苯胺等显色剂,在酶或特定条件下发生显色反应。具体原理应根据所选定的快速检测技术明确阐述。)
5试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。
5.1过氧化氢标准品:纯度≥99.0%。
5.2过氧化氢标准储备液:准确称取适量过氧化氢标准品,用水溶解并定容,配制成为浓度为C0(例如1000μg/mL)的标准储备液。该储备液应于低温(如2-8℃)避光保存,有效期X天。使用前应恢复至室温并混匀。
5.3过氧化氢标准工作液:根据需要,临用前将标准储备液(5.2)用水逐级稀释成系列浓度的标准工作液,例如:C1,C2,C3,C4,C5(μg/mL)。
5.4显色剂溶液:根据选定的显色原理配制。例如:
a)钛盐显色剂:称取一定量的硫酸钛或氯化钛,用适当浓度的硫酸溶液溶解并定容。
b)邻联甲苯胺显色剂:称取一定量的邻联甲苯胺,用适当溶剂(如水或稀酸)溶解并定容,必要时过滤。
(注:显色剂的具体配方、浓度、pH值调节等应详细说明,并确保其稳定性和显色效果。)
5.5稀释液/提取液:根据样品基质特性,可选用水、特定pH值的缓冲溶液或其他适宜溶剂作为样品稀释或提取用。
5.6辅助材料:如微孔滤膜(孔径0.45μm,水系或有机系,根据需要选择)、离心管、移液器吸头、比色皿等,应洁净、无干扰。
6仪器与设备
6.1可见分光光度计或便携式比色计:具有特定波长(根据显色产物确定,例如410nm或其他)测量功能,分辨率应满足方法要求。
6.2天平:感量0.1mg和0.01g。
6.3移液器:容量范围覆盖实验所需,精度应符合要求,配备配套吸头。
6.4容量瓶:A级,规格若干。
6.5比色管或离心管:若干,具塞,规格匹配检测体积。
6.6涡旋混合器。
6.7离心机:转速不低于Xrpm。
6.8恒温水浴锅或金属浴:可控温,精度±1℃。
6.9样品前处理设备:如组织捣碎机、匀浆器等(根据样品类型选择)。
6.10冰箱:用于试剂和标准品的低温储存。
6.11其他实验室常用玻璃器皿和辅助设备。
7分析步骤
7.1样品制备与前处理
7.1.1液体样品(如饮料、消毒液残留漂洗水等):
若样品澄清透明且无明显干扰物,可直接取样或经适当稀释(5.5)后测定。若样品浑浊或含有悬浮颗粒,可取适量样品于离心管中,以Xrpm离心Y分钟,取上清液;或经滤膜(5.6)过滤,取续滤液作为待测样液。
7.1.2固体或半固体样品(如食品、医疗器械表面、化妆品膏体等):
a)取有代表性的样品,充分混匀。
b)准确称取m克(精确至0.01g)样品于适当容器中,加入V毫升提取液(5.5),充分涡旋(或振荡、超
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