透射电镜基本操作演示文稿.pptVIP

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  • 2026-01-30 发布于山东
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打开灯丝1. 确认离子泵(SIP)的真空(2.0×10-5Pa)和样品台预抽室的真空(绿灯亮),确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀(isolationvalve)V2已开。2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值(60%,不能超过最大限值,最大限值为出厂设置、不能修改)。3. 确认FILAMENTREADY灯亮。4. 按下FilamentON按钮(或控制面板上Beam按钮,L1-①),等电子束发射稳定。最终的BeamCurrent比不加灯丝电流时上升不超过3μA。5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。(勿动)第六十二页,共113页。寻找样品第六十三页,共113页。粉体样品1. 如果打开灯丝后没有光,一般是因为在铜网的位置,可以移动样品位置到碳膜位置;2. 可以切换到低倍模式,寻找样品。3. 将样品移到中心,切换到Mag模式。第六十四页,共113页。块体样品第六十五页,共113页。调高度第六十六页,共113页。调高度(方法一)

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下,选择合适的放大倍数。3. 先调节Z值的变化速率(一个箭头慢,三个箭头快)。4. 按下IMAGEWOBBX或Y,先使图像晃动起来,再调整Z高度的向上和向下的两个键,使中心部分图像晃动最小。6. 关闭IMAGEWOBBX或Y。第六十七页,共113页。调高度(方法二)

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下,选择合适的放大倍数。3. 先调节Z值的变化速率(一个箭头慢,三个箭头快)。4. 如果样品不在正焦上,仔细观察可以看到样品旁边有个白色的影子,影子的轮廓和样品本身轮廓是一样的。调整高度时,如果影子朝样品本身靠近,则Z轴方向正确,当影子的轮廓和样品本身轮廓重合,则是正焦。5. 用方法一细调高度。第六十八页,共113页。调高度(方法三)

1. 按STDFOCUS2. 在MAG模式下,选择合适的放大倍数。3. 先调节Z值的变化速率(一个箭头慢,三个箭头快)。4. 把光斑调到尽量小或聚成一点,可以发现光斑周围有一圈光晕,调整高度,如果光斑的光晕向中心聚,则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散,则方向错误,应朝相反方向调高度方向,直至光晕尽量消失。5. 用方法一细调高度。第六十九页,共113页。调高度注意点要记得按STDFOCUS;移动样品位置后,尤其在拍照前,要重新确认高度和调整高度;对于在一个拍照视野内有高度差的样品,以感兴趣区域为调高度目标。第七十页,共113页。插入光阑1. 使用光阑选择旋钮①插入所需光阑。注:顺时针旋转CL光阑,在电镜镜筒最靠上的一个,上面有三个旋钮。其中两个旋钮在正面,一个在侧面。正面的两个旋钮中,较大的一个为CL光阑选择旋钮,其上有红色小点。红色小点与黑色小点一致时,光阑已退出光路。在这种情况下,顺时针旋转,光阑由大变小。在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽,该旋钮可左右移动光阑在荧光屏上的位置(X)。侧面的旋钮负责前后的移动(Y)。若插入较小光阑,在荧光屏上未发现电子束时,可先将最大号光阑粗调至荧光屏中心,然后选择所需光阑。2. 调节Brightness旋钮,顺时针转动,如与荧光屏同心收缩,可进行下一步的操作;不一致,需将聚光镜对中,需进行如下操作:1) 调节BRIGHTNESS旋钮使电子束缩小到尽可能小,调节SHIFT旋钮使电子束位于中心;2) 将电子束散开后,通过光阑旋钮②和③调节电子束位于中心。3) 反复调节1)和2)步骤至调节Brightness旋钮时电子束与荧光屏同心收缩。第七十一页,共113页。找不到光阑怎么办?但插入光阑后发现没有光,这时候不要旋转观澜外圈旋钮②/③,否则可能导致光阑偏差越来越远,可采取以下两种方法:调节倍率旋钮缩小放大倍率,调节亮度旋钮将光斑展开,这时候找到偏离的光阑。如果是插入较小的光阑发生该问题,这时应该退出到较大的光阑,将光阑调正之后再插入较小的光阑。注意:如果在调光阑过程中发现光阑偏离,又无法调回的情况,应记录告诉电镜负责人员。第七十二页,共113页。调焦第七十三页,共113页。第七十四页,共113页。第七十五页,共113页。调焦注意点在调整高度的基础上再进行调焦;样品边缘的白边或黑边只能作为参考,尤其是在有高度差的样品,以观察目标的清晰为准;对于一些特殊的材料(例如一些聚合物),正焦反而不清楚,需要偏离正焦较大才能拍出轮廓。第七十六页,共113页。倾转第七十七页,共113页。如何较快倾转到某

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