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- 2026-02-15 发布于广东
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大题突破(四)化学实验综合题;核心梳理;基本操作;2.化学仪器(或试剂)的作用及描述
(1)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气。
(2)有机物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。
(3)固液加热型制气装置中恒压滴液漏斗上的支管的作用:保证反应容器内气压与恒压滴液漏斗内气压相等(平衡气压),使恒压滴液漏斗中的液体易于滴下。
3.化学实验中温度控制及原因分析
(1)控制低温:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。
(2)控制某温度:温度过低,化学反应速率较慢;温度过高,某种反应物易挥发或易分解,或考虑平衡逆向移动,产率降低等。;4.解答物质制备类综合题的思维模型;5.解答物质的组成及性质探究题的思维模型;真题示例;步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。;(1)操作(a)中,反应的离子方程式是_________________________________________________。?
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是_____________________________________________________________________________。
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是。?
A.丙酮
B.四氯化碳
C.乙醇
D.正己烷;(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示。发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为。?
;(5)仪器M的名称是。?
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是____________________
。?;(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是?。?
(8)判断氢化反应完全的现象是
_____________________________________________________________________________。?;针对训练;装置示意图如图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0g安息香,加热回流45~60min。
③加入50mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤???品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6g。;回答下列问题:
(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。?
(2)仪器B的名称是;冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。?
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是。?
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?判断并简述理由:_______________________________________
??。?;(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止。?
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。?
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于(填字母)。?
a.85% b.80%
c.75% d.70%;解析:本题以有机物转化为实验情境,考查化学实验。
(1)根据信息可知,该反应应在大于133℃条件下进行,故应采取高于100℃加热,采用油浴。
(2)仪器B为球形冷凝管(或回流冷凝管),冷却水应从低处a口通入。
(3)待沸腾平息后加入安息香的目的是防止暴沸。
(4)从有机物的结构转化看,反应中除有二苯乙二酮生成外,加入的氯化铁以氯化亚铁和氯化氢的形式存在,亚铁离子在酸性条件下能被空气氧化,因此方案可行。
(5)乙酸的酸性可以抑制Fe3+的水解。;?;2.(2023·福建卷)某研究小组以TiCl4为原料制备新型耐热材料TiN。
步骤一:TiCl4水解制
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