制备二氧化钛的方法.pdfVIP

沉淀法：

1实验原料及试剂

浓硫酸、氨水、无水乙醇、亚甲基蓝(分析

纯)；偏钛酸；去离子水

2．2．2制备步骤

取5g偏钛酸(TiO(OH))，加入一定量浓硫酸（5ml），煮沸，生成硫酸氧钛

2

(TiOS0)。加热搅拌一段时间使反应完全，然后加入一定量的蒸馏水，使其完全

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溶解（稀释成浓度约为2mol/L）。

继续搅拌30min，加入活性炭(按质量比为TiO：C=100：1)搅拌，去除溶液中

2

的杂质。抽滤得到澄清溶液，冷水浴下，缓慢滴加一定浓度的氨水（氨水浓度为

1：2），至pH约等于4～5，生产Ti0(OH)，得到白色浑浊溶液，抽滤。水洗若干

2

遍，将得到的滤饼再次溶解于一定体积的浓硫酸（2.4ml）中，加蒸馏水稀释，

再缓慢滴加一定浓度的氨水，将pH值调节到4～5，得到白色浑浊液，水洗、醇

洗几次，然后将得到滤饼烘干，干燥后在550℃下沉淀微粒的粒径产生影响较大，

而粒径大小直接影响纳米微粒的光催化活性，本研究主要考察这两个因素对产物

光催化性能的影响，并优化制备工艺。

凝胶-溶胶法：

纳米TiO的制备：

2

室温下将10mL钛酸四丁酯缓慢倒入50mL无水乙醇，放置几分钟，得到均匀透明的

溶液（1），将10mL冰醋酸加入到10mL蒸馏水与40mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液

（2）。再于剧烈搅拌下将已移入分液漏斗中的溶液（1）缓慢滴加到溶液（2）中，约25min

滴完，得到均匀透明的溶胶，继续搅拌15min后，在室温下静置，待形成透明凝胶后，65℃

下真空干燥，玛瑙碾磨，得到干凝胶粉末，再在500℃下于高温炉中煅烧2h便得到TiO纳

2

米粉体。

分别按下表数据改变溶液的用量，探索凝胶的形成条件。

序号123456

钛酸四丁酯（ml）10105555

无水乙醇（ml）50+5050+4025+2025+2025+2025+20

冰醋酸（ml）1053.543.53

蒸馏水（ml）1054.5543.5

从实验过程和实验产品色泽分析，知道使用50ml的无水乙醇配制溶液（2），以70min的滴定

时间得到的胶体最均匀、最透彻、就像清白的果冻一样好看。我们拿这一实验的产品去真空

干燥后得到2.7g的产品，再在500℃下于高温炉中煅烧2h便得到2.2g锐钛矿型TiO纳米粉体。

2

四氯化钛低温水解直接制备金红石型纳米二氧化钛：

1．1原料

四氯化钛；异丙醇；钛酸丁酯

(分析醇)；盐酸(分析纯)；聚乙二醇一200(分析醇，)；无水乙醇

(分析纯，湖南汇虹试剂有限公司)；氨水(分析纯，

长沙延风化学试剂有限公司)。

1．2实验方法

取100ml去离子水加入到四口烧瓶中，并将该烧瓶置于冰水浴中，按异丙醇：

H0=1：5，取20ml异丙醇加入烧瓶中作为分散剂，将浓盐酸滴加到水溶液中，

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调节水溶液的pH值为0．5～3．0之间，再缓慢滴加浓度为0．5mol·L的TiCl4

溶液，滴加氨水调节溶液的pH约为8，加热至70℃保温3h，陈化24h，过滤，

用无水乙醇洗2～3次，80℃干燥，得到TiO2粉末。然后分别在300—400℃煅

烧